[发明专利]一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法

说明书

一种β‑萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，属于高聚物合成技术领域。其特征在于，测定步骤为：配制β‑萘磺酸甲醛缩合物的样品溶液，样品溶液中β‑萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=1µg/25mL~100µg/25mL；在分光光度计上，以蒸馏水为参比，用波长为230nm的光测样品溶液吸光度A，根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；所述的线性回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；其中：C的单位：µg/25mL。本发明提供的方法利用紫外分光光度法，操作简单、快速，可直接测定，具有良好的准确度和精密度。

技术领域

一种β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，属于高聚物合成技术领域。

背景技术

齐鲁分公司橡胶厂的乳液聚合丁苯橡胶使用β-萘磺酸甲醛缩合物（DEMOL）作为扩散剂，DEMOL是由萘通过磺化、水解、缩合等步骤制成的一种萘系阴离子表面活性剂，分子式为CH₂（C₁₀H₆SO₃Na）₂ 。具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、发泡等性能，广泛地用作涂料分散剂、染料分散剂、颜料分散剂、乳液聚合分散剂、沉淀剂、抗粘结剂以及水泥减水剂等。

目前，DEMOL的分析方法仅有其外观、Na₂SO₄、总固物、灰分、碱度、pH值质量指标，而对DEMOL有效成分——DEMOL中能实现预期性能的成分所占的比例——没有建立分析方法。

企业在购买DEMOL时，由于无法测知其有效成分，也就难以选购到高品质的产品。作为聚合助剂使用时，对于不同产地、批次的原料，由于有效成分的不确定，按照固定配方添加，可能造成实际的添加量和理论值有很大的出入，造成丁苯橡胶聚合反应产生波动、影响产品质量。因此DEMOL有效成分的检测非常重要。

DEMOL有效成分的测定无具体分析方法，国外及国内现无统一的可执行分析标准，国内外文献虽有零星刊载，但都不具备可操作性，特别是其有效成分分析误差较大，因而有必要完善 DEMOL有效成分的分析方法，将其用于原料分析和质量控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种通过发明采用紫外分光光度法，解决DEMOL有效成分——DEMOL中能实现预期性能的成分所占的比例的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该β-萘磺酸甲醛缩合物中有效成分含量的测定方法，其特征在于，测定步骤为：配制β-萘磺酸甲醛缩合物的样品溶液，样品溶液中β-萘磺酸甲醛缩合物的浓度D=1µg/25mL ~100µg/25mL；

在分光光度计上，以蒸馏水为参比，用波长为230nm的光测样品溶液吸光度A，根据回归方程确定样品中有效成分的浓度C；

所述的线性回归方程为：A=0.01605+0.00795C，有效成分含量=C/D×100%；

其中：C的单位：µg/25mL。

所得浓度C与样品溶液的实际浓度的相关系数r=0.99954。

本发明的发明人发现在某一单一波长的光线下，吸光度与β-萘磺酸甲醛缩合物中的几种有效成分的浓度同时存在线性关系，而其它的无关成分则无法形成影响，发明人进而提供出本方法，实现通过方便的测定溶液对单一波长的光的吸光度，间接的一次判断出β-萘磺酸甲醛缩合物样品中总有效成分含量，保证企业在购买DEMOL时，快速测知其总有效成分含量，从而选择高品质的β-萘磺酸甲醛缩合物产品。本发明提供的方法利用紫外分光光度法，操作简单、快速，可直接测定，平均加标回收率为99.19%，最大相对偏差为0.68%，说明该方法具良好的准确度和精密度，可用于原料分析。