[发明专利]一种基于光固化成型的3D打印制备ZTA复相陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于3D打印技术领域，尤其涉及一种基于光固化成型的3D打印制备ZTA复相陶瓷的方法。

背景技术

3D打印技术即光固化成型技术(Stereo lithography Appearance，缩写SLA)，其原理为：通过计算机控制特定波长与强度的激光束在x-y面进行扫描，使之由点到线，由线到面顺序凝固，使陶瓷浆料选择性固化，完成一个层面的绘图作业，然后升降台在垂直方向移动一个层片的高度，再固化另一个层面，如此层层叠加构成一个陶瓷坯体。然而利用光固化成型工艺虽然能够很容易制备出复杂结构的ZTA陶瓷部件，但ZTA陶瓷存在低温老化现象，降低了其强度、硬度及相关力学性能，进一步地限制了其在工业上的应用，因此非常有必要对ZTA掺杂，以调控其力学性能。

现有技术中，ZTA的掺杂方法，不仅难以制备出均匀结构的ZTA陶瓷材料，反而会加剧微观结构的不均匀性。

因此，研发出一种基于光固化成型的3D打印制备ZTA复相陶瓷的方法，用于解决现有技术中，ZTA的掺杂方法制得的ZTA陶瓷材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种基于光固化成型的3D打印制备ZTA复相陶瓷的方法，用于解决现有技术中，ZTA的掺杂方法制得的ZTA陶瓷材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷。

本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：陶瓷粉体、预混液、光引发剂、分散剂、表面改性剂、锆盐和钛盐；

所述预混液的溶质选自：丙烯酰胺、二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸2-羟基乙酯以及N–N’亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种。

优选地，以质量份计，所述组合物的原料包括：陶瓷粉体40～90份、预混液30～50份、光引发剂1～3份、分散剂1～3份、表面改性剂1～3份、锆盐5～20份和钛盐5～20份。

优选地，所述预混液的溶剂选自：去离子水、甘油以及无水乙醇中的一种或多种；

所述预混液中，溶质的质量浓度为20～85％。

优选地，所述光引发剂选自：巴斯夫819、巴斯夫907以及巴斯夫1173中的一种或多种；

所述分散剂选自：聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵以及BYK-9077中的一种或多种；

所述表面改性剂选自：铝酸酯、钛酸酯以及硬脂酸中的一种或多种。

优选地，所述陶瓷粉体为氧化铝陶瓷粉体，所述锆盐选自：ZrOCl₂·8H₂O、Zr(NO₃)₄·5H₂O和Zr(SO₄)₂·4H₂O中的一种或多种。

优选地，所述氧化铝陶瓷粉体具有双峰分布结构，即：所述氧化铝陶瓷粉体的粒径分布较宽。

优选地，所述氧化铝陶瓷粉体由两种不同粒径的氧化铝陶瓷粉体复配制得。

本发明还提供了一种利用以上任意一项所述的组合物制备ZTA陶瓷的制备方法，所述制备方法为：

步骤一、制备浆料：陶瓷粉体、预混液、分散剂、锆盐和表面改性剂混合后球磨，再与光引发剂混合，得浆料；

步骤二、成型：所述浆料光固化成型，得坯体；

步骤三、干燥和脱脂：所述坯体依次经第一次干燥和脱脂，得多孔坯体；

步骤四、浸渗：所述多孔坯体在浸渗溶液中浸渗，得浸渗坯体；

步骤五、后处理：所述浸渗坯体依次经第二次干燥和烧结，得陶瓷产品。

优选地，所述浆料的制备方法为：

溶质溶于溶剂中搅拌得预混液；

氧化铝陶瓷粉体和锆盐溶液混合后，调节pH至9～10，干燥后过筛，得复合粉体，所述锆盐溶液的溶剂选自：去离子水、乙醇和丙酮中的一种或多种；

所述复合粉体、乙醇和分散剂混合后，第一次球磨，得第一产物；

所述第一产物、预混液、分散剂和表面改性剂混合后，第二次球磨，得第二产物；

所述第二产物除气泡后与光引发剂混合，得浆料。

优选地，所述第一次球磨的球磨介质为氧化铝，所述第一次球磨的球磨介质形状为球状，所述第一次球磨的球磨介质直径为5～10mm，所述第一次球磨的料球比为3:1～8:1，所述第一次球磨的时间为3～8h。