[发明专利]一种CuCl/Cu2O/Cu多孔纳米片的制备方法及所得产品

说明书

本发明公开了一种CuCl/Cu₂O/Cu多孔纳米片的制备方法及所得产品，方法为：将氯化铜、NaHCO₃、EDTA‑2Na加入到丙三醇和乙醇的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液，将透明溶液进行溶剂热反应，所得产物离心、洗涤，得产品。本发明通过调整反应体系、溶剂热反应条件等工艺参数，在表面活性剂、还原剂等的协同作用下，控制CuCl、Cu₂O及Cu的晶粒成核与生长过程，得到形貌均一、厚度和孔径可调的CuCl/Cu₂O/Cu多孔纳米片。该方法所用原料价格低，来源广，反应可控性强，仅通过一步溶剂热反应即可得到微观形貌均一、尺寸分布范围窄、产率高的产物，在光催化、催化、气敏、锂电池等领域具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种CuCl基三相复合纳米结构的制备方法，具体涉及一种厚度和孔径可调的CuCl/Cu₂O/Cu多孔纳米片的制备方法及所得产品，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着能源与生态环境危机的日益严重，采用无毒害的原料、探索能降低环境污染的绿色化学合成工艺、发展符合国家节能减排及循环经济需求的“环境友好型”纳米功能材料是目前光催化、催化、气敏、锂电池等领域研究的热点。研制开发新型的多相复合纳米结构体系被认为是一条切实可行的有效途径。

铜系化合物具有价廉易得、反应活性高、选择性好、可循环使用等特点，在催化、能源、传感等领域具有巨大的工业应用前景。其中，CuCl是一种室温闪锌矿结构的I-VII型直接带隙宽禁带半导体，在电光调制解调器、LED、吸附剂、空气净化剂、光学过滤器、有机合成催化剂、锂电池等方面应用广泛。CuCl纳米晶、薄膜及粉体的合成方法较多，例如，Cu²⁺/盐酸溶液的还原反应法、高温离子注入法、有机铜化合物的热分解法、Cu单晶/氯气的真空反应法等，这些合成过程大都需要复杂设备、高温反应、有毒原料及溶剂，且伴有污染性副产物生成，此外，单独使用CuCl材料常存在稳定性差、易失活、腐蚀严重等问题，极大地限制了CuCl微纳米材料的应用。研究发现，通过添加助剂或配体、引入第二相物质、调控微观形貌等多种措施能够有效提高CuCl的使用寿命与活性，降低其对设备的腐蚀性。例如，“R. C.Yang, X. J. Lu, X. Huang, Z. M. Chen, X. Zhang, M. D. Xu, Q. W. Song, and L.T. Zhu, Applied Catalysis B: Environmental, 2015, 170-171, 225-232”采用CuCO₃-Cu(OH)₂、葡萄糖为原料，去离子水为溶剂，通过溶剂热法得到了Cu₂O/CuCl立方块结构，发现其具有良好的光催化性能；“S. Liu, H. Y. Hou, X. X. Liu, W. Hu, C. X. Yan, J. X.Duan, and R. J. Meng, Ceramics International, 2016, 42, 8310-8315”采用原位生长法制备CuCl/Cu多级鳞片状结构，发现其具有优异的锂电池性能。

目前，国内外开展了多种CuCl基两相复合纳米结构的探索工作，但关于CuCl/Cu₂O/Cu三相复合片状结构的研究尚未报道。溶剂热反应具有操作简单、重复性好等优点，如果能够利用一步溶剂热反应有效调控CuCl基复合纳米材料的物相组成与微观形貌，不仅能够显著提高CuCl材料的物化性能，还可以解决现阶段CuCl纳米材料合成过程中普遍存在的产量小、可控性差等问题，有助于实现CuCl/Cu₂O/Cu复合纳米结构在光催化、催化、气敏、锂电池等领域中的进一步应用。

发明内容

本发明针对现有方法存在的不足，提供了一种CuCl/Cu₂O/Cu纳米片的制备方法，该方法采用一步溶剂热反应制得了CuCl/Cu₂O/Cu三相复合纳米片材料，合成过程易于控制，可操作性强，产物形貌重复性好，可控性强，有利于规模化生产。