[发明专利]一种测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法

权利要求书

1.一种测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)用标准物质蓝宝石对DSC仪器的准确性和重复性进行评价；

(2)选用2～50mg半结晶高分子材料作为待测试样，分别采用常规式和步进式升温对样品进行加热，分别获得一条DSC曲线和一条StepScan DSC曲线；

(3)将StepScan DSC曲线解析为一条可逆比热容曲线和一条不可逆热流曲线，通过可逆比热容曲线上比热容的不连续突变来确定玻璃化转变位置，再根据玻璃化转变时的比热容增量ΔC_p和DSC曲线上的熔融焓ΔH_m，确定半结晶高分子不同相态组分的含量。

2.根据权利要求1所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：步骤(1)取40mg蓝宝石作为标准样品进行步进式升温，实验结束即可获得一条StepScan DSC曲线，然后由StepScan C_p程序计算获得蓝宝石的比热容；重复上述实验，对比两组实验结果，曲线中获得的比热容值与标准值之间的误差小于2％即可。

3.根据权利要求1所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：步骤(1)(2)在惰性气氛中进行实验，流量为15ml/min。

4.根据权利要求1所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：步骤(2)常规升温是在25～300℃内连续升温，升温速率10℃/min。

5.根据权利要求1或2所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：步骤(2)步进式升温是在25～300℃内进行升温，升温速率2～10℃/min，每升高1～5℃等温1～10min。

6.根据权利要求5所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：当试样加热的最终温度高于135℃时，所述步进式升温在始末温度处分别等温1～20min。

7.根据权利要求1所述的测定半结晶高分子材料各相态组分含量的热分析方法，其特征在于：步骤(3)包括以下计算过程：

①通过StepScan C_p程序将StepScan DSC曲线解析为一条可逆比热容曲线和不可逆热流曲线；

②样品从开始熔融t₁与到熔融结束t₂，对DSC曲线的整个熔融过程进行积分，所积分的面积即为半结晶高分子的熔融焓ΔH_m：

${\mathrm{\ΔH}}_m={\∫}_{t_1}^{t_2}(Q_3-Q_0)dt$

式中，Q_s为样品的热量，Q₀为基线的热量；

③根据ΔH_m和100％结晶高分子的熔融焓ΔH_f值便可得到结晶态X_C的组分含量：

$X_C=\frac{{\mathrm{\ΔH}}_m}{{\mathrm{\ΔH}}_f}\×100\%;$

④通过对可逆比热容曲线上不连续突变区域进行计算，可获得样品发生玻璃化转变时的比热容增量ΔC_p；

⑤根据ΔC_p和半结晶高分子在玻璃态转变为100％的无定型态的比热容增量ΔC_p0值便可得到流动无定型态X_MA的组分含量：

$X_{MA}=\frac{{\mathrm{\ΔC}}_p}{{\mathrm{\ΔC}}_{p0}}\×100\%;$

⑥根据X_C和X_MA便可得到硬无定型态X_RA的组分含量：

X_RA＝1-X_C-X_MA。