[发明专利]一种高容量锂离子电池复合负极材料的制备方法

说明书

本发明属于电极材料制备领域，特别涉及一种高容量锂离子电池复合负极材料的制备方法。其步骤包括：将氧化石墨烯水溶液加入溶解有表面活性剂的乙醇中，配置成混合溶液；将有机硅水解在上述混合溶液，经水热反应后得到SiO₂/GO纳米复合物；将上述纳米复合物焙烧后与镁粉均匀在惰性气氛下进行镁热还原；将还原后的粉末酸洗，经清洗和烘干后得到MR‑Si/G纳米复合材料。本方法原料来源广泛，成本低廉，环境友好，在较低温度下即可完成二氧化硅的还原过程。

技术领域

本发明属于电极材料制备领域，特别涉及一种高容量锂离子电池复合负极材料的制备方法。

背景技术

随着化石燃料的大量开发利用，不仅使得资源日渐枯竭，也造成严重环境污染。在这样的时代背景下，风能、水能、氢能、核能、太阳能等新能源不断被开发利用。作为新型可再生能源利用的一个重要方面，储能器件的好坏是决定其能否市场化的一个重要指标。目前市面上主流的锂电池负极材料还是石墨，虽然具有优良的电压特性，但容量太低，理论容量只有372mAh/g，且易与电解液反应生成SEI膜而降低库伦效率，从而限制了锂离子电池的发展。由于硅材料具有丰富的储量、低插锂电位和高理论容量，虽然受限于很差的循环稳定性，但仍未阻止科学家对它的研究。

发明内容

本发明提供了一种高容量锂离子电池复合负极材料的制备方法，采用镁热还原法制备具有较好分散性的MR-Si/G纳米复合材料，该材料是一种充放电容量高，循环稳定性好的新型复合锂离子电池负极材料，制备方法的具体步骤为：

(1)配置混合分散液

将氧化石墨粉末加入去离子水中，超声分散配置成1mg/ml的GO水分散液，

向乙醇中加入表面活性剂，超声使表面活性剂完全溶解，然后加入到上述配制的GO水分散液中，磁力搅拌均匀，得到混合分散液，

其中，氧化石墨粉末以化学纯鳞片石墨为原料，采用常规的改进Hummers氧化法制得，

表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，

GO水分散液与乙醇的体积比为1:1；

(2)制备SiO₂/GO纳米复合物

在步骤(1)的混合分散液中加入有机硅，磁力搅拌均匀后缓慢滴入氨水调节分散液的pH值，搅拌均匀后进行水热反应，抽滤，烘干滤饼，得到SiO₂/GO纳米复合材料粉末，

其中，有机硅为正硅酸乙酯(TEOS)，

滴入氨水调节分散液的pH值为10，

水热反应温度为180℃；

(3)镁热还原SiO₂/GO纳米复合物

在保护气氛下，将步骤(2)中得到的SiO₂/GO纳米复合材料粉末置于真空管式炉恒温区内，以550℃焙烧3～5h后再与镁粉混合均匀，再于保护气氛下在600～800℃下保温还原2～8h，

其中，保护气氛为高纯氩，

焙烧后的SiO₂/GO纳米复合材料粉末与镁粉的重量比为1:1，

焙烧和保温还原的升温速率为5℃/min；

(4)将步骤(3)中还原后的粉末加入酸溶液中充分反应后抽滤，滤饼用去离子水清洗后烘干，即为MR-Si/G纳米复合物，

其中，盐酸浓度为1mol/L。