[发明专利]一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201710032421.6 申请日: 2017-01-16
公开(公告)号: CN106905718A 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 谢孔良;陈光顺;侯爱芹;张红娟;高爱芹 申请(专利权)人: 台州市前进化工有限公司
主分类号: C09B62/513 分类号: C09B62/513;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/14;D06P3/10;D06P3/85
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所31233 代理人: 黄志达,魏峯
地址: 318000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 酸系双 偶氮 活性 艳蓝色 染料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料,结构式为:

其中,R1=-SO3Na或H时,R2=-H;R2=-COONa时,R1=-H;

2.一种如权利要求1所述的H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,包括:

(1)一缩物的制备:将三聚氯氰分散在冰水混合物中,然后滴加0~15℃的3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物水溶液,在pH=3~4.5,温度为0~15℃的条件下反应2~4h,得到一缩物的溶液为一缩液;

(2)二缩物的制备:将2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠加入到步骤(1)中的一缩液中,调节pH为3.5~5.5,在30-45℃的条件下反应3-5h,得到二缩物;

或:将2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸加入到步骤(1)中的一缩液中,用Na2CO3调节pH为3.5~5.5,在30-45℃的条件下反应3-5h,得到二缩物;

(3)重氮盐的制备:将对位酯或者间位酯溶于水中,冷却至0~15℃,加入浓盐酸,滴加亚硝酸钠溶液,0~15℃反应1-2h,反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸,得到重氮盐;

(4)酸性偶合反应:将H酸加入到步骤(3)得到的重氮盐中,10~25℃反应3-5h,得到酸性偶合产物;

(5)二缩物的重氮化反应:将步骤(2)得到的二缩物溶于水中,冷却至0~15℃,加入浓盐酸,滴加亚硝酸钠溶液,0~15℃反应1-2h,反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸,得到二缩物的重氮盐;

(6)碱性偶合反应:将步骤(5)中得到的二缩物的重氮盐加入到步骤(4)得到的酸性偶合产物中,15-25℃,pH=5-6.0的条件下反应5-8h,盐析,提纯,干燥,得到H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料。

3.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中三聚氯氰与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为18.4-20.24:52.62。

4.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-23:53.15;所述2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-23:53.15。

5.根据权利要求3或4所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的结构式为:

6.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中对位酯或者间位酯、浓盐酸与亚硝酸钠的质量比为28.02-30.8:10:23。

7.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中浓盐酸的质量分数为36.5%,亚硝酸钠溶液的质量分数为30%。

8.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中H酸干粉与对位酯或者间位酯的质量比为34.1-37.5:28.02。

9.根据权利要求2所述的一种H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中二缩物、浓盐酸与亚硝酸钠的质量比为20.79:20:23。

10.一种如权利要求1所述的H酸系双偶氮双活性基活性艳蓝色染料的应用,其特征在于,所述染料应用于纤维素纤维和蛋白质纤维或其混纺织物的染色和印花。

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