[发明专利]氨热法批量制备石墨烯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，属于石墨烯生产技术领域。本发明的氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：步骤1：将石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。本发明具有不改变石墨结构，保持石墨烯优异的电化学性能，形成石墨烯的时间短，石墨烯产品的层数可以达到10层以下，可批量化生产等优点。

技术领域

本发明涉及石墨烯生产技术领域，特别是指一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺。

背景技术

自2004年石墨烯问世以来，因其优异的电学性质受到了非常广泛的科学关注。石墨烯独特的物理和机械性能更加拓宽了其应用的空间，热传导系数高达5300W/MK，理论比表面积高达2630m2/G，几乎全透明，只吸收2.3％的光。石墨烯将成为高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代电子器件的核心材料。石墨烯良好的机械性能已经被应用到热缩材料或是薄膜材料中提高抗拉伸能力，石墨烯极高的理论表面积，使它作为催化剂的载体材料应用于催化领域，用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。所以作为目前发现的最薄、强度最大、导电、导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。

目前石墨烯的制备主要有以下几种方法，机械剥离法，碳化硅还原法，外延生长法，金属催化气相沉积法，电化学电解碳电极法，碱金属插层膨胀法，碱金属还原乙醇法，微波法，氧化石墨热膨胀剥离法等。在众多的方法中，都有着不可忽视的弊端，有的方法成本太高，产率又太低，有的方法产率高但石墨烯的品质太差，缺陷多，而且实验的稳定性不好控制。

氧化石墨还原法是一种低成本、可实现石墨烯批量生产的方法，但是氧化石墨还原法制备的石墨烯存在一定缺陷，因氧化石墨浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾混合后处理石墨来制备的,处理剂的强氧化作用使石墨的C－C键断裂，共轭结构遭到破坏，以至于氧化石墨烯为绝缘体，后续的还原过程试图对石墨烯网状结构进行修复，使之脱氧实现石墨化。但该法得到的石墨烯仍具有结构缺陷，不能充分显示石墨烯优异的化学和物理性能。

另外一种可实现批量生产的方法是：将氧化石墨或天然石墨浸入超临界的有机溶剂中，以达到使溶剂气体插入石墨层的目的,经快速减压后，石墨层间的气体膨胀并克服层间的吸引力，从而得到石墨烯。氧化石墨热膨胀制备的石墨烯仍存在有结构缺陷的不足。天然石墨热膨胀制备的石墨烯由于石墨层间距小，有机分子体积大等特点，造成插层的溶剂分子难以进入或只有少量进入石墨层，热膨胀后难以得到10层以下的石墨烯产品。

发明内容

本发明提供一种高品质石墨烯的批量化生产方法，该法具有不改变石墨结构，保持石墨烯优异的电化学性能，形成石墨烯的时间短，石墨烯产品的层数可以达到10层以下，可批量化生产等优点。

本发明提供技术方案如下：

一种氨热法批量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：

步骤1：将天然石墨粉或膨胀石墨粉加入到充满氨气的反应釜中；

步骤2：向步骤1的反应釜中加入液氨，搅拌均匀得到混合液；

步骤3：对步骤2的反应釜进行加热并保温；

步骤4：利用水对步骤3的反应釜内物料进行减压、降温、水溶液吸收，得到含石墨烯的氨水溶液；

步骤5：对步骤4得到的溶液进行过滤、干燥即得到石墨烯产品。

其中，所述步骤1中的石墨粉的纯度>99.8％。