[发明专利]一种乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及一种乙氧呋草黄生产废

水资源化回收工艺。

背景技术

乙氧呋草黄是一种苗前和苗后均可使用的除草剂，可有效地防除许多重要的禾本科和阔叶杂草，适用于防除甜菜、草皮、黑麦草和其他牧场中杂草。

乙氧呋草黄生产分为四步：

（1）异丁醛与吗啉反应生成烯胺化合物，反应方程式：

（2）烯胺化合物与对苯醌环化反应生成呋喃化合物，反应方程式：

（3）呋喃化合物与甲基磺酰氯反应生成磺酰化合物，反应方程式；

（4）磺酰化合物与乙醇发生取代反应生成乙氧呋草黄成品，反应方程式：

其中，第（4）步反应是在盐酸存在下，磺酰化合物与乙醇发生取代反应生成乙氧呋草黄，取代下来的吗啉基大部分形成吗啉盐酸盐，小部分以吗啉形式存在，在完全分离出乙氧呋草黄后，产生含吗啉盐酸盐、吗啉的废水，其吗啉含量为5~15%。

虽然可通过加碱中和再精馏的办法回收废水中的吗啉，但该工艺需要加入大量的碱来调节PH至13~14，造成最终废水中含盐量较高，不能直接进入生化系统处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单且利于环保的乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其创新点在于：所述回收工艺包括如下步骤：

（1）以吗啉计，将乙氧呋草黄生产过程中产生的质量百分比5～15%为的吗啉废水经调酸后浓缩制得质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液；

（2）将质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液加入共沸脱水溶剂进行共沸脱水，脱水后的吗啉盐酸盐在回流溶剂下与双氰胺反应得到吗啉盐酸胍；

（3）将步骤（2）中反应得到的吗啉盐酸胍经固液分离获得吗啉盐酸胍成品及滤液，滤液回步骤（2）中作为共沸脱水溶剂重复使用。

进一步地，所述步骤（1）中调酸为用盐酸进行调节PH至1～3。

进一步地，所述步骤（2）中的共沸脱水溶剂为二甲苯或甲苯，回流溶剂为二甲苯或甲苯。

进一步地，所述步骤（2）中脱水后的吗啉盐酸盐与双氰胺的物

料摩尔比为1.1:1。

本发明的优点在于：本发明乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，操作简单，环保优势明显，固液分离得的共沸脱水溶剂可循环使用，且浓缩及共沸脱水蒸出的废水无氯化钠等杂质，易进行生化处理；固液分离得的吗啉盐酸胍成品，具有植物病毒防治功能，因而该回收工艺能够达到资源综合利用的目的。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺的流程图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例乙氧呋草黄生产废水资源化回收工艺，其创新点在于：所述回收工艺如图1所示，包括如下步骤：

（1）以吗啉计，将乙氧呋草黄生产过程中产生的质量百分比5～15%为的吗啉废水用盐酸进行调节PH至1～3，其反应式为：

（2）将步骤（1）调节好PH值的含吗啉盐酸盐废水进行浓缩，制得质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液；

（3）将步骤（2）中质量百分比为80～85%的吗啉盐酸盐水溶液加入二甲苯或甲苯进行共沸脱水，至水基本脱尽；

（4）将步骤（3）得到的经脱水的吗啉盐酸盐在二甲苯或甲苯下与双氰胺反应得到吗啉盐酸胍，且脱水后的吗啉盐酸盐与双氰胺的物料摩尔比为1.1:1，其具体反应式为：

（5）将步骤（4）中反应得到的吗啉盐酸胍经固液分离获得吗啉盐酸胍成品及滤液，滤液回步骤（3）中作为共沸脱水溶剂重复使用。

实施例2

向3000L反应釜中加入乙氧呋草黄生产废水2000kg（含吗啉5%，以吗啉计），加入盐酸20kg（含量30%）调节PH值为1～3，加热浓缩蒸出水约1850L，然后加入1140L二甲苯进行共沸脱水，直至蒸出液中无水滴，冷却至50～60℃，加入双氰胺96kg；再继续加热进行回流反应3小时，冷却，过滤，滤饼烘干得到成品227.8kg，有效成分盐酸吗啉胍含量95.2%，收率90.9%，滤液二甲苯溶剂循环使用。