[发明专利]真空蒸馏高纯镁的方法和装置

说明书

含镁金属熔体形式的起始原料(2)与冷凝容器(3)的上部区域(32)共同位于被外部加热元件(5)所加热的还原罐(1)的上部区域(11)中，其中按照箭头(91)所产生的蒸气根据箭头(92)在防止被污染的镁熔体不期望地进入的盖板(4)下方经由开口(31)进入冷凝容器(3)的上部区域(32)之中，其中所述蒸气在相当于镁熔点等温线的直线(8)下方，在被第二个加热元件(51)加热的还原罐下部区域(12)中冷凝，从而在冷凝容器(3)的下部区域(33)中形成高纯镁熔体(21)。通过闭锁机构(6)的开口还原罐(1)的内部空间可以与前室(13)暂时相连，以及通过管路(73)和阀(72)与真空泵(73)相连，通过另一个管路(74)与压力测量仪(75)相连，和通过第三个管路(76)经由阀(77)和压力或流量调节装置(77)与惰性气源(79)相连。

本申请是中国专利申请201380006118.9的分案申请。

本发明涉及通过减压蒸馏途径制备高纯镁的方法，以及实施该方法的装置。

镁具有比大多数其它金属更低的沸点，这就是为何很多粗金属获得或者从废料回收镁的方法均经由真空蒸馏工艺步骤进行的原因，因为这种方式能够以一个步骤获得从较低挥发性金属中基本上纯化的镁。如果也要去除这些挥发性物质来生产高纯镁，例如半导体工业就希望如此，则使用具有多个串联设置的冷凝区的真空蒸馏设备，从而也能在强烈混杂了诸如锌和镉之类的其他挥发性金属的多种馏分中获得杂质浓度仅仅在ppm范围内的高纯度馏分。例如EP 1335 030 A1就描述了这样一种方法，其中从具有被污染的镁熔体的坩埚中升腾的蒸气经过多个依次排列并且加热温度渐次降低的沉积板，并且以分馏形式沉积在这些板上。

可以在减小压力的情况下使得镁的蒸发温度下降到熔点温度以下，并且该金属具有这样的特性：即使在熔点以下，其蒸气压也很高足以使其用于工业上可利用的高纯镁晶体的重新升华。因此根据制备高纯镁的现有技术，已知的大多数真空蒸馏方法均会导致固态镁晶体沉积。

从化学角度来看，这些镁晶体尽管可称作高纯(因其杂质元素含量很低)，但是晶体仍然具有很高的表面/体积比，并且当重新熔化这些晶体来制备半成品或者接近最终轮廓的物体时，就会使得原来由于反应性很高而存在于镁晶体表面上的氧化皮作为非金属掺入物分布于熔体之中，并且留在凝固后的材料之中。尽管这些掺入物只有很小的浓度值，但是仍然对否则就是高纯度镁的例如腐蚀特性有不利影响。

按照EP 1335032 A1所述的一种方法，含杂质的镁熔体在高纯石墨制成的蒸发容器中蒸发，其中该蒸气随后在同样由石墨构成的冷凝坩埚中凝结成为液态熔体。两个坩埚被石墨钟罩包围，该石墨钟罩可防止镁蒸气与包围钟罩的真空蒸馏罐的冷壁接触并使其在这里凝结。在蒸馏罐壁和石墨钟罩之间的间隙中有两个加热元件，以使得蒸发坩埚以及冷凝坩埚达到工艺所需的温度，同时将蒸馏罐保持低温。特别由于将加热元件安装在低压区之内，以及由于通过石墨钟罩保护原本蒸发区和冷凝区，所以构造技术成本增加，此外还因为石墨钟罩不密封而必须对内部空间进行抽真空，因此镁蒸气也可能会在这些部位向外抵达加热元件和低温的蒸馏罐壁。

与现有技术的大多数方法相反，本发明所述的方法中是在液态下凝结高纯镁，其中可产生不含非金属掺入物的高纯镁熔体，其在凝固之后就会形成致密的块，从半成品意义上说适合作为成形工艺用的原料，同时不会有较大量的对机械特性和腐蚀特性有负面影响的非金属掺入物。

尤其与根据EP 1335032 A1的上述方法相比，本方法具有可以从外部加热还原罐的优点，其中镁蒸气可以毫无问题地与还原罐的内壁接触，因为该内壁处于如此高的温度，使得其上不可能有固态镁晶体沉积。还原罐壁同样也可以由能少量溶于镁熔体之中由此使得镁熔体受到污染的材料构成。但是，条件是还原罐由不会将挥发性杂质释放给镁蒸气的材料构成。

由于可以将加热装置布置在还原罐之外，并且也允许与轻微污染镁熔体的炽热的还原罐内壁接触，因此与现有技术相比可产生结构特别简单而且成本低廉的方法。

以下将根据三种装置实例，对本发明所述的方法进行阐述。