[发明专利]一种立体的三苯胺类空穴传输材料的结构、合成及应用在审
申请号: | 201710025810.6 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN106800556A | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 张明道;赵丹霞;曹晖;焦岩 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07D471/16 | 分类号: | C07D471/16;H01L51/46;C09K11/06 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238 | 代理人: | 张立荣,赵超 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立体 苯胺 空穴 传输 材料 结构 合成 应用 | ||
1.一种三苯胺类空穴传输材料TDT-OMeTPA,其特征在于,化学结构式如下:
2.权利要求1所述三苯胺类空穴传输材料的制备方法,其特征在于,步骤为:将化合物3、4,4’-二甲氧基二苯胺、叔丁醇钠、三叔丁基磷、三(二亚芐基丙酮)二钯和无水甲苯组成的混合体系在氩气保护下加热到120-130℃,维持该温度搅拌反应10-14小时;冷却后用乙酸乙酯萃取得有机相,有机相干燥浓缩后进行硅胶柱层析得到目的产物TDT-OMeTPA;
其中,化合物3的化学结构式如下:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化合物3、4,4’-二甲氧基二苯胺、叔丁醇钠、三叔丁基磷、三(二亚芐基丙酮)二钯摩尔比为1:(3-4):(3.5-4.5):(0.08-0.10):(0.02-0.04)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:1g化合物3对应无水甲苯10-20ml。
5.根据权利要求2-4任一所述的制备方法,其特征在于:所述硅胶柱层析的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物溶剂,二者体积比为1:10。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,化合物3通过如下步骤制备得到:
(1)无氧条件下用无水乙醚溶解对溴甲苯,加入正丁基锂后于-15℃至-5℃反应;将化合物1用无水四氢呋喃溶解后加到对溴甲苯体系中,缓慢升至常温搅拌过夜;再加水使反应淬灭,浓缩得粗产物;粗产物加入乙醇中加热至微沸,冷却后过滤,再分别用冰水、乙醇和正己烷洗涤,干燥后溶于乙酸中,并加入适量浓盐酸,加热回流反应;反应结束后,将溶液倒入冰水中,过滤,用乙醇洗涤产物,得到化合物2;
(2)在0℃条件下,将化合物2溶于三氯甲烷中,再向反应体系中缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺,升至常温后搅拌反应,用水洗涤,浓缩干燥重结晶得到化合物3;
其中,化合物1的化学结构式如下:
其中,化合物2的化学结构式如下:
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述对溴甲苯的物质的量为化合物1的物质的量的6-14倍。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入浓盐酸后加热回流反应2-4小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述N-溴代丁二酰亚胺的物质的量为化合物2的物质的量的3-5倍。
10.权利要求1所述三苯胺类空穴传输材料TDT-OMeTPA在钙钛矿太阳电池中的应用。
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