[发明专利]一种化妆品添加剂虎杖甙的纯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种虎杖甙的纯化工艺,具体涉及一种高含量虎杖甙中白藜芦醇的除去工艺方法。

背景技术

虎杖甙作为一种抗氧化，清除自由基，促进健康的心脑血管系统的食品补充剂被使用。近些年来，有关虎杖甙的药理和应用研究越来越多，广泛应用于医药，美容和保健食品等领域。

据文献报道，精制虎杖甙的方法很多，有大孔树脂富集法，聚乙酰胺富集法等。但都存在时间过长和成本太高的缺陷。

由于国内外厂家对虎杖甙的精制工艺路线的严格保密性，所以已经申请的专利并不多。

由湖南农业大学赵愉快等设计了工艺路线：虎杖细粉提取条件为80%7倍量乙醇、提取温度为40℃、提取3次、每次2h,虎杖甙的提取率达到90%以上。2.精制工艺：聚酰胺富集、氧化铝除杂、活性炭脱色、结晶等方法,能够制备出98%以上的高纯度虎杖甙,收率为0.85%。该工艺简便易行,成本低适合于工业化大生产。3.酶解工艺：10%虎杖甙(98%)水溶液,40℃水浴充分溶解后,加入5%粗提酶反应30min。虎杖中虎杖甙几乎全都转变成白藜芦醇,酶解率达95%以上,酶解转移率达95%左右。

由第一军医大学谢扬等确定富集虎杖甙的方法。方法 :以乙醇和水为溶媒 ,采用大孔树脂富集及离子交换树脂脱色技术从虎杖根茎中提取分离虎杖甙。结果 :虎杖甙纯度可达 98%左右 ,产率在 18‰以上。

上述方法虽然都可以得到高含量虎杖甙产品，但存在生产周期长，生产成本高等缺陷。

聚酰胺树脂富集问题：采用树脂富集传统工艺，生产周期长，溶剂损耗率大，作为一个成熟的工业化产品，这会增加生产成本。

大孔树脂吸附问题：有机残留物高，预处理难度大。使用过程中破碎严重，使用寿命短。粒径分布广，分离效果不是很好。同一生产企业生产的同一型号树脂，各批之间比表面积和功能团含量差别大，重现性有差异。

由此可见，该方法存在明显缺陷，虽然都能够生产出高含量虎杖甙，但生产成本较高，生产周期长，工业化量化生产不易。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种化妆品添加剂虎杖甙的纯化工艺，具有操作简单，工艺稳定的，纯化时间短，成本低的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种化妆品添加剂虎杖甙的纯化工艺，包括以下步骤：

A、原料预处理，取虎杖根部研磨成细粉，待用；

B、提取工艺，取虎杖根细粉200克用7倍量80%乙醇提取，提取温度80℃，提取时间每次60min.浓缩滤液，放置结晶过夜。2.滤出结晶，干燥得其粗品；

C、纯化工艺，进行初步氧化铝除杂。2.深度脱色以及除杂，将30克氧化铝除杂后的半成品用30%甲醇8倍量加热溶解，活性炭脱色，放冷结晶，滤出结晶。3.将结晶用5倍量乙醇50℃加热搅拌，放置冷却，抽滤，即能得到虎杖甙精品；

D、干燥过程，由于水分较大的虎杖甙长时间放置在暴漏的空气中容易被氧化，颜色发生变化，所以将减压抽滤出来的虎杖甙立即放在80℃的真空干燥烘箱中，烘至水分含量低于1%。HPLC下测得其含量为98%。

本发明的有益效果是：

1）产品生产周期短，能短时间内满足市场需求。

2）工艺流程简单，便于操作，，技术难度较小，对于设备等要求不高。

3）省去了大孔树脂精制除杂工艺，降低生产成本。

4）本工艺影响因素少，较传统工艺更为稳定。

5）产品纯度在98%以上，各类溶剂回收率可达90%，废水BOD在100以下，适合工业化生产循环用水。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方案

以下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。

如图1所示，一种化妆品添加剂虎杖甙的纯化工艺，包括以下步骤：

A、原料预处理，取虎杖根部研磨成细粉，待用；

B、提取工艺，取虎杖根细粉200克用7倍量80%乙醇提取，提取温度80℃，提取时间每次60min.浓缩滤液，放置结晶过夜。2.滤出结晶，干燥得其粗品；

C、纯化工艺，进行初步氧化铝除杂。2.深度脱色以及除杂，将30克氧化铝除杂后的半成品用30%甲醇8倍量加热溶解，活性炭脱色，放冷结晶，滤出结晶。3.将结晶用5倍量乙醇50℃加热搅拌，放置冷却，抽滤，即能得到虎杖甙精品；