[发明专利]一种纺织品中总铅含量的筛选方法

说明书

技术领域

本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种纺织品中总铅含量的筛选方法。

背景技术

纺织品原料在生产或使用过程中，由于环境污染或含重金属助剂与染料的使用，尤其织物加工过程中使用的某些染料和助剂，如各种金属络合染料、媒介染料、酞菁结构染料、固色剂等，部分防霉抗菌防臭织物用重金属处理也会带来重金属污染，从而导致纺织品可能会含有对人体具有严重累积毒性的重金属。因此，对纺织品中重金属含量的检测越来越受到人们的关注。

国内对纺织品中的重金属含量也作了严格限定，并颁布了一系列规范和标准。国家标准委批准发布强制性国家标准GB 31701-2015[6]《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》，该标准规定纺织品中总铅的限定值为：总铅≤90 mg/kg。

目前，国内外在对纺织品中重金属进行检测时常用的仪器检测方法主要为紫外分光光度计法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。现有的仪器检测方法都具有检测操作复杂、耗时长、费用高、试剂种类和用量大的缺点，难以用于重金属的快速检测，无法满足今后大批量检测。因此，纺织品中铅含量快速低成本的筛选方法成为目前的研究热点。

目视比色法，因其操作简单，成本低廉，反应迅速，成为目前重金属含量快速检测中常用的一种检测方法，但是在纺织品中铅含量快速检测方面的研究鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种纺织品中总铅含量的筛选方法，该方法操作简单，成本低，具有良好的应用前景。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种纺织品中总铅含量的筛选方法，包括：

步骤1：取0.5g纺织品涂层，并将其剪碎；

步骤2：加入5mL浓硝酸和1mL双氧水，150-170℃环境下湿法消解40-60min后，冷却至室温；

步骤3：过滤，向滤液中加入3mL浓氢氧化钠溶液；

步骤4：用稀硝酸和稀氢氧化钠溶液调节滤液pH值至3.0-4.5，再向滤液中分别加入0.5mL抗坏血酸溶液、1mL碘化钾溶液和0.4mL孔雀石绿溶液，定容至10mL，混合均匀后，根据铅溶液显色实物测定纺织品中总铅含量。

进一步地，所述步骤2中，在160℃环境下湿法消解50min为最佳。

进一步地，所述步骤3中，所述过滤主要是用于除去溶液中消解后的残渣。

进一步地，所述步骤4中，用稀硝酸和稀氢氧化钠溶液调节滤液pH值至3.0为最佳。

进一步地，所述浓硝酸是质量分数为65-68%的浓硝酸溶液。

进一步地，所述双氧水是质量分数为30%的双氧水溶液。

进一步地，所述浓氢氧化钠溶液是通过在3g氢氧化钠中加入3mL去离子水，超声1min后制得的。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述稀硝酸是通过在1mL质量分数为65-68%的浓硝酸中加入13.5mL去离子水，搅拌均匀后制得的摩尔浓度为1mol/L的稀硝酸溶液。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述稀氢氧化钠溶液是通过在0.8g氢氧化钠中加入20mL去离子水，超声1min后制得的摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述抗坏血酸溶液是通过在0.21g抗坏血酸中加入20mL去离子水，超声1min后制得的摩尔浓度为0.06mol/L的抗坏血酸溶液。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述碘化钾溶液是通过在7.96g碘化钾中加入40mL去离子水，超声1min后制得的摩尔浓度为1.2mol/L的碘化钾溶液。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述孔雀石绿溶液是通过在0.05g孔雀石绿中加入0.3mL无水乙醇和100mL去离子水，超声3min后制得的浓度为0.05%的孔雀石绿溶液。优选地，此溶液现配现用。

进一步地，所述步骤4中，所述铅溶液显色实物的配置方法是：

分别称取5份0.5g涂层，剪碎；向每份涂层中加入5ml浓硝酸和1ml双氧水，再向5份涂层中分别加入0μL、10μL、30μL、50μL、100μL铅标准溶液(1000ppm)，160℃环境下湿法消解50min后，冷却至室温；过滤，除去溶液中消解后的残渣，再向滤液中加入3mL浓氢氧化钠溶液；用稀硝酸和氢氧化钠溶液调节滤液pH值为3.0-4.5左右，再向滤液中分别加入0.5mL抗坏血酸溶液、1mL碘化钾溶液和0.4mL孔雀石绿溶液，定容至10mL，混合均匀后即可制得所述铅溶液显色实物。