[发明专利]一种阿苯达唑硝氯酚片总氮量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种药品总氮量的检测方法，特别涉及一种阿苯达唑硝氯酚片总氮量的测定方法。

背景技术

阿苯达唑硝氯酚片，属于抗寄生虫药物。阿苯达唑具有广谱驱虫活性，对线虫、绦虫、吸虫有驱杀作用。其作用机理是通过与蠕虫体内的微管蛋白结合，影响蠕虫体内的有丝分裂、蛋白装配及能力代谢。硝氯酚对牛、羊和猪的片形吸虫成虫具有杀灭作用。对某些发育未成熟的片形吸虫也有效，但所用剂量需增加，临床上不安全。其作用机制为抑制虫体琥珀酸脱氢酶，影响片形吸虫的能量代谢而发挥抗吸虫作用。该复方制剂，可有效的治疗家畜线虫病、吸虫病、绦虫病，该片剂在兽医临床上具有重要的应用价值。

现有对该制剂的总氮量的含量检测方法样品处理的时间较长，且操作较繁琐；在生产过程中对于中间产品的检测耗时比较长，大大的降低了生产效率，本发明能够快速，准确的进行检测，大大提高了生产效率，促进市场的推广与应用。经过有关专利文献检索，目前尚未检索到与本发明相同检测方法。

发明的内容

本发明的目的在于克服现有兽药领域的检测方法，提供一种阿苯达唑硝氯酚片药品总氮量的测定方法，有效控制产品质量，缩短中间产品检测时间，提高生产效率。

为实现上述目的，本发明是采用如下技术方案实现的：

本发明提供了一种阿苯达唑硝氯酚片总氮量的测定方法，具体步骤如下：研细，精密称定，置消化管中，加入混合催化剂，硫酸，放在消化炉上开始消化，消化完毕冷却后加水混合，然后加入碱进行碱化反应，蒸馏使氨释放，同时硼酸溶液，开始收集，至接收液总体积约为250ml后，取下，进行硫酸滴定检测氮含量。

所述蒸馏过程中应用凯氏定氮仪。

具体操作如下：

取本品20片，精密称定，研细，置消化管中，加入混合催化剂6.4g（硫酸钾或硫酸纳6g，硫酸铜0.4g研细）再沿管壁缓缓加入硫酸12ml，放在消化炉子上开始消化，先设定低温（180度），保持一段时间（30分钟）后在提高温度（420度），保持消化管中液体连续沸腾（90分钟），待溶液消煮成蓝绿色时，在继续消煮一段时间（30分钟），放冷至室温（约30分钟）。冷却后沿瓶壁缓缓加水10ml，振摇使混合，取500ml的三角瓶一个，然后加入40%的氢氧化钠50ml，同时加入2%的硼酸25ml，加入混合指示液5滴放在凯氏定氮仪上，开始蒸馏（约8分钟），至接收液总体积约为250ml后，取下，蒸馏液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定液至溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于1.401mg的N,计算即得。滴定（约30分钟）。

有益效果：本发明能够快速，准确的进行检测，大大提高了生产效率，促进市场的推广与应用。

具体实施方式

1、 试样消煮的方法

方法（1）：取本品20片，研细，精密称定，置消化管中，加冰醋酸30ml，微温溶解后，加锌粉4g，盐酸10ml，置水浴中加热（120分钟），然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，在沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾（120分钟），使溶液成澄明的绿色后，继续加热（约30分钟），放冷（约30分钟）。

方法（2）：取本品20片，研细，精密称定，置消化管中，然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，在沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾（90分钟），使溶液成澄明的绿色后，继续加热（30分钟），放冷（约30分钟）。

方法（3）：取本品20片，研细，精密称定，置消化管中，加冰醋酸30ml，微温溶解后，加锌粉4g，盐酸10ml，置水浴中加热（120分钟），在沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾（120分钟），使溶液成澄明的绿色后，继续加热（30分钟），放冷（约30分钟）。