[发明专利]一种小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体及其制备方法在审
申请号: | 201710009311.8 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN108281648A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 曹秉伟 | 申请(专利权)人: | 河南科隆新能源股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M4/131;H01M4/1391;C01G53/00 |
代理公司: | 北京神州华茂知识产权有限公司 11358 | 代理人: | 吴照幸 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前驱体 球形氢氧化镍钴铝 反应釜 小粒径 制备 配制 络合剂溶液 氢氧化镍钴 碱性溶液 铝前驱体 镍盐溶液 去离子水 钴盐溶液 大粒径 计量泵 摩尔比 球形度 溶剂 淋洗 铝盐 母液 配比 振实 填充 堆积 配置 | ||
1.一种小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将镍盐和钴盐按照摩尔比在75:25-90:10之间的比例溶入去离子水中,配制成浓度为0.5-2.3mol/L的溶液A:把铝盐按照2-32g/L的比例溶入溶剂中,配制成溶液B;配制50L-2000L的2-8mol/L的碱性溶液C,配制60L-500L的2.0-6.0mol/L的络合剂溶液D;
(2)在反应釜里配制40%-90%的pH为11.5-13.5,氨含量为1-25g/L的母液,通入保护性气体,开启超声装置,在转速400-800r/min,温度40-80℃的条件下,将溶液A、B、C、D通过计量泵打入反应釜,反应得到的前驱体符合通式Ni1-x-yCoxAly(OH)2,其中,0.03<x<0.3,0.02<y<0.2,反应结束后继续搅拌1-3小时;
(3)进行固液分离,用去离子水进行淋洗,洗至pH小于9.5,在70-120℃温度下烘干,筛分,得到氢氧化镍钴铝前驱体。
2.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、偏铝酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的用于溶铝盐的溶液为水或氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、盐酸中的一种或多种的水溶液,将铝盐溶入其中的一种或多种,得到溶液B。
6.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的碱性溶液C为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或多种,所述的络合剂D溶液为氨水。
7.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的母液为氢氧化钠溶液、氨水和去离子水的混合溶液。
8.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的超声装置的使用频率为0.1MHz-1.8MHz。
9.根据权利要求1所述的小粒径球形氢氧化镍钴铝前驱体的制备方法,其特征在于:所述的淋洗用的去离子水的温度为35-70℃。
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