[发明专利]一种适用于核磁共振实时检测化学反应的装置和使用方法

说明书

一种适用于核磁共振实时检测化学反应的装置和使用方法，涉及核磁共振。设有反应台、反应池、废液池、计量泵、管路转换接头、PVC管、核磁管、核磁管固定装置和气泵，组成两个相互独立的液泵注入通路和一个气泵排液通路。结合核磁共振检测技术实时检测并分析化学反应，既可以实现外部反应液连续注入核磁检测区域，进行实时检测和数据采集，还可以实现多种反应液在磁体内原位混合，实现快速化学反应过程的全程监控和数据采集。

技术领域

本发明涉及核磁共振，尤其是涉及一种适用于核磁共振实时检测化学反应的装置和使用方法。

背景技术

核磁共振波谱技术，已广泛应用于化学物质组成的分析与结构鉴定。在目前的常规检测中，针对不同样品的检测需在谱仪外进行更换样品操作，此过程产生的延时误差导致不能准确获取化学反应过程的中间产物的谱线信息，从而影响对化学反应过程的准确研究。一篇由Scott E.Denmark在2010年3月29日发表于JOCarticle的文章“”Design,Validation,and Implementation of a Rapid-Injection NMR System”提出了一种快速注入溶液到核磁共振谱仪中的装置，但是必须预先注入一种溶液到核磁管，管路中的样品无法排出，因此无法实现样品的连续注入和排出，适用范围受到很大限制，且装置还使得谱线灵敏度下降，实用性不强。

一些快速化学反应对检测时间的要求更为严格，若是采用常规检测方法，即先配好样品进行化学反应，再把装有样品的核磁管放入核磁共振谱仪进行检测，这种方法采集的数据显然更容易遗漏中间产物，无法准确表征反应过程，为了准确全面把握化学反应，就要求化学反应过程自始至终都在检测区域内。

发明内容

本发明的目的在于提供既可实现对外部连续注入反应溶液中化学组成的实时检测和数据采集，又可以实现对原位快速化学反应的全程反应检测和数据采集的一种适用于核磁共振实时检测化学反应的装置和使用方法。

本发明设有反应台、第1反应池、第2反应池、第3反应池、第4反应池、废液池、1号计量泵、2号计量泵、1号管路转换接头、2号管路转换接头、1号PVC管、2号PVC管、3号PVC管、核磁管、核磁管固定装置和气泵；

所述反应台中设有相互独立的第1反应池、第2反应池、第3反应池和第4反应池，1号计量泵的吸液泵管分别与第1反应池、第2反应池、第3反应池、第4反应池、废液池连接，1号计量泵吸液泵管通过1号管路转换接头连接1号PVC管，1号PVC管另一端出口设置于核磁管内底部；2号计量泵的吸液泵管分别与第1反应池、第2反应池、第3反应池、第4反应池、废液池连接，2号计量泵吸液泵通过2号管路转换接头连接2号PVC管，2号PVC管另一端出口设置于核磁管内离核磁管底部8cm高的位置；3号PVC管一端直接连接气泵，3号PVC管另一端设置于核磁管内的离核磁管底部10cm高的位置；核磁管固定装置采用螺旋结构和卡套固定核磁管，并将核磁管固定在核磁共振谱仪内部的检测区域；其中只有核磁管固定装置和部分PVC管在核磁共振谱仪内部，其余装置全部在核磁共振谱仪的安全范围内，整个装置可以方便的在核磁共振谱仪上装载和拆卸。

所述核磁管固定装置采用无磁性的塑料制成圆柱形螺旋结构。

所述两路液体输入通路相互独立。

所述所述气泵排出通路用于及时彻底的排出废液。

所述3根PVC管的相对位置影响液体进出效果。

所述反应池的规格和数量可依据实验要求改变。

所述适用于核磁共振实时检测化学反应的装置的使用方法之一包括以下步骤；

1)先将所述适用于核磁共振实时检测化学反应的装置通过核磁管固定装置和3根相互独立的1号PVC管、2号PVC管、3号PVC管将核磁管装载在核磁共振谱仪检测区域；