[发明专利]一种测量多孔催化剂上焦炭氢碳比的方法及设备

权利要求书

1.一种测量多孔催化剂上焦炭氢碳比的设备，其包括：气体净化系统、样品燃烧系统、烟气吸收系统；其中：

所述气体净化系统包括惰性气体气瓶、氧化气体气瓶、气体减压机构、气体流量计量机构、三通阀、脱H₂O干燥塔、脱CO₂干燥塔；所述惰性气体气瓶、所述氧化气体气瓶分别与所述三通阀相连，并且连接管道上分别设有气体减压机构；所述三通阀与所述脱H₂O干燥塔、脱CO₂干燥塔相串联，并且，在三者的连接管道上设有气体流量计量机构；

所述样品燃烧系统包括加热管、第一管式加热炉和第二管式加热炉，所述第一管式加热炉和第二管式加热炉套设在所述加热管的外部；

所述烟气吸收系统包括串联的H₂O吸收管、NOx吸收管、CO₂吸收管；

所述加热管的入口与所述脱CO₂干燥塔的出口连接，所述加热管的出口与所述H₂O吸收管的入口连接。

2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述惰性气体气瓶中的气体为不和催化剂发生反应的气体，优选为氦气或氩气，所述氧化气体气瓶中的气体为压缩空气、纯氧或纯氧与惰性气体的混合气。

3.根据权利要求1所述的设备，其中，所述加热管被所述第一管式加热炉包裹的部分中设有瓷舟，优选地，所述瓷舟的材料为石英或陶瓷。

4.根据权利要求1或3所述的设备，其中，所述加热管被所述第二管式加热炉包裹的部分中放置有CO催化氧化催化剂；优选地，所述CO催化氧化催化剂为氧化铜。

5.根据权利要求1所述的设备，其中，所述样品燃烧系统还包括套设在所述加热管外部的第三管式加热炉；优选地，所述加热管被所述第三管式加热炉包裹的部分中放置吸收硫化物、氯化物或其他杂质的试剂；更优选地，所述试剂为铬酸铅和银丝。

6.根据权利要求1所述的设备，其中，所述加热管为石英玻璃管或不锈钢管。

7.根据权利要求1所述的设备，其中，所述H₂O吸收管中填充有无水氯化钙和/或无水氯化镁，所述NOx吸收管中填充有二氧化锰，所述CO₂吸收管中填充有碱石棉；

优选地，所述烟气吸收系统包括串联的H₂O吸收管、NOx吸收管、两个CO₂吸收管。

8.根据权利要求1或7所述的设备，其中，所述CO₂吸收管的出口连接有空U形管和气泡计；优选地，所述气泡计中填充有浓硫酸。

9.根据权利要求1-8任一项所述的设备，其中，该设备还包括计算机控制系统、控温机构、自动在线称重系统；

所述计算机控制系统分别与所述气体流量计量机构、所述三通阀、所述控温机构、所述自动在线称重系统连接；

所述控温机构用于控制管式加热炉的温度；

所述自动在线称重系统用于实时测量各吸收管内的吸收剂质量的变化。

10.一种测量多孔催化剂上焦炭氢碳比的方法，其是采用权利要求1-9任一项所述的设备进行的，该方法包括以下步骤：

将适量多孔催化剂样品置于第一管式加热炉包裹的加热管内，在适当干燥温度下通入惰性气体，除去结焦催化剂中吸附的吸附水和结合水；

将惰性气体切换为氧化气体，同时将管式加热炉的温度升至指定的烧焦温度，待时间足以将催化剂内的焦炭全部烧完后，测量出这段时间内H₂O吸收管、CO₂吸收管的增重，计算出焦炭的氢碳比；

优选地，该方法包括以下具体步骤：

打开惰性气体气瓶，调节其流量为50-150mL/min，利用三通阀将惰性气体接入，并验证系统气密性，若气密性良好进行下一步；

将第一管式加热炉的温度调至100-380℃，第二管式加热炉的温度调至600-850℃，第三管式加热炉的温度调至600-850℃；

待各管式加热炉的温度升至指定温度，将0.1-20g样品置于第一管式加热炉所包裹的加热管内，通入惰性气体保持5-40min，直到样品内的吸附水和结合水完全除尽；

取下H₂O吸收管并将其旋塞关闭，将NOx吸收管、CO₂吸收管的旋塞关闭，称取H₂O吸收管的质量，并和其原始质量对比得到吸附水和结合水的质量m₁；

将H₂O吸收管的旋塞打开并连接，同时将NOx吸收管、CO₂吸收管的旋塞打开；

关闭惰性气体气瓶并打开氧化气体气瓶，调节其流量为50-150mL/min，利用三通阀将氧化气体接入，并验证系统气密性，若气密性良好，将第一管式加热炉的温度调至600-850℃，保持10-60min，以保证焦炭的完全燃烧；

待燃烧反应结束后，关闭氧化气体气瓶，关闭H₂O吸收管、NOx吸收管、CO₂吸收管的旋塞，并将H₂O吸收管、CO₂吸收管取下并进行称量，和上一次称重质量对比分别得到烧焦燃烧水质量m₂、和CO₂吸附质量m₃；

利用如下公式，计算得到焦炭的氢碳比H/C：