[发明专利]一种采用吸附和煅烧方法从卤水中制备碳酸锂的方法有效
申请号: | 201710009164.4 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106745101B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 盛亮 | 申请(专利权)人: | 深圳市聚能永拓科技开发有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;B01J20/08;B01J20/28 |
代理公司: | 深圳市德锦知识产权代理有限公司 44352 | 代理人: | 丁敬伟 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区福田*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 吸附 煅烧 方法 卤水 制备 碳酸锂 | ||
1.一种采用吸附和煅烧方法从卤水中制备碳酸锂的方法,包含:在带有颗粒吸附剂的收集器的吸附-脱析浓缩模组中,使用颗粒吸附剂吸附原料卤水中的锂;
从颗粒吸附剂中脱析氯化锂获得含有氯化镁和氯化钙杂质的初级氯化锂溶液;
初级氯化锂溶液采用离子交换除杂去除杂质,获得氯化锂溶液;
浓缩氯化锂溶液,并得到单水氯化锂;
随后对单水氯化锂进行煅烧,煅烧包括如下步骤:
工序一:进行石灰石热分解,生成生石灰,和CO2;
工序二:用NH3和CO2的气体混合物碳化LiCl成品溶液,得到固相的目标产物Li2CO3,
其中颗粒吸附剂采用高Al元素的活性物质成分制成的颗粒吸附剂,吸附在23-24℃工作温度范围进行;
前述高Al元素的活性物质成分是通过氯化锂溶液与氢氧化锂、或者碳酸锂、或者氯化锂混合制成;其中Al:Li的原子比达到3.0-3.5;随后使用NaOH作为碱性试剂形成锂铝双氢氧化物的氯化物:LiOH+3AlCl3+9NaOH+nH2O=LiCl·3Al(OH)3·nH2O+9NaCl;其8≤n≤10;
颗粒吸附剂是将上述高Al元素的活性成分,在水合物状态下进行粉碎,粉碎后筛选,部分粉碎后用50目的筛子进行摇筛,从而得到≤0.2mm的粉状颗粒,粉碎的颗粒接下来与有机化合物进行混合,混合后的混合物,通过挤压造粒机,制得直径为2mm左右颗粒。
2.如权利要求1所述的方法,吸附卤水并获得初级氯化锂溶液,是在吸附脱析装置中实现的,通过过滤初始卤水,或者用含有不同LiCl含量的规定体积的卤水通过上下排水系统,以增加卤水中LiCl浓度,被过滤的卤水通过下筒式排水分配收集器输入至下颗粒管式排水系统,再通过上颗粒管式排水系统输出至上筒式排水分配收集器旁路。
3.如权利要求1所述的方法,其中采用蒸馏水从颗粒吸附剂中脱析氯化锂获得含有氯化镁和氯化钙杂质的初级氯化锂溶液,锂溶液离子交换除杂去除杂质获得氯化锂溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离子交换除杂去除杂质步骤如以下方法之一:
将初级氯化锂溶液静置,直至MgCl2·6H2O和CaCl2·6H2O沉淀,至氯化锂的含量为220-350kg/m3,稀释液相至LiCl含量为190-210kg/m3,对溶液进行试剂除杂:镁、钙、硫酸根、硼酸根离子,然后对溶液在Li型树脂中进行除杂而得到氯化锂溶液;
或者先对初级氯化锂溶液在Li型阳离子交换剂中进行离子交换除杂;然后对清洗后的溶液进行反渗透浓缩得到LiCl含量为60-65kg/m3的过渡溶液和脱盐水;用加热法对过渡溶液进行蒸发直至LiCl含量为190-210kg/m3,然后试剂除杂去除硫酸盐-硼酸盐-离子杂质而得到氯化锂溶液;
或者通过初级氯化锂溶液和碳酸锂接触进行除杂,去除杂质镁和钙;清洗后的溶液先用反渗透法浓缩得到过渡溶液和脱盐水;然后用加热法对过渡溶液进行蒸发直至LiCl含量为450kg/m3盐析出NaCl,随后稀释溶液直至LiCl 190-210kg/m3,然后试剂除杂去除杂质进而得到氯化锂溶液。
5.如权利要求1所述的方法,其中颗粒吸附剂采用高Al元素的活性物质成分制成的颗粒吸附剂,在23-24℃工作温度范围,与卤水充分作用后,使用蒸馏水对颗粒吸附剂进行洗涤和解吸,从而获得含锂离子的溶液。
6.如权利要求5所述的方法,前述进行造粒的有机化合物为聚氯乙烯或者氯化聚乙烯这样的可以溶解于甲基氯的含氯有机聚合物,或者多种含氯有机聚合物的混合物。
7.如权利要求1所述的方法,上述每克颗粒吸附剂具有9mg的Li元素的吸附能力。
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