[发明专利]一种从稀土硫酸焙烧矿中同时富集14种稀土元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对稀土硫酸焙烧矿中各种稀土元素的提取富集方法，属于稀土富集领域。

背景技术

稀土是当今世界各国改造传统产业、发展高新技术和国防尖端技术不可或缺的重要战略资源。随着科技的不断进步和应用技术的不断突破，单一稀土氧化物的价值越来越大。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。目前工业上分离稀土用的比较多的方法P204、P205多次萃取分离，但是萃取效率低，为了改进工艺，提高稀土资源的利用效率，探索一种简单、高效的混合稀土分离富集方法分离出稀土元素显得及其必要，为此我们探究使用新的稀土萃取剂N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺简称TODGA在硫酸环境下富集稀土，不仅可以将4种轻稀土很好的从混合矿样中分离富集，还能够将剩下的10种重稀土也萃取出来，得到了很理想的效果。

溶剂萃取是一个应用领域广阔的分离提纯方法，广泛应用于湿法冶金、石油化工、有色金属冶炼、核燃料提取纯化、制药和环境保护等工业领域，已经成为稀土、有色金属工业分离制取纯金属的重要手段。化工流程始终在追求高效率、环境友好和零排，溶剂萃取分离流程亦不例外。因此，探究新的更高效、更环保、工艺更为简单的溶剂萃取分离方法将使化工试剂酸碱消耗下降，且工业排放减少，利于绿色环保。

发明内容

本发明要解决稀土工业对稀土萃取的环境的需求、萃取剂选择及萃取条件的优化等技术问题，因此提供一种采用TODGA萃取技术从稀土硫酸焙烧矿中同时富集稀土元素的方法。

为了达到上述的目的，本发明的技术方案是：一种从稀土硫酸焙烧矿中同时富集14种稀土元素的方法，其特征在于，在硫酸环境中，TODGA为萃取剂通过液液萃取的方式实现从稀土硫酸焙烧矿中同时富集镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇14种稀土元素，包括如下步骤：

(1)：稀土硫酸盐浸取液的制备：量取稀土硫酸焙烧矿于容器中，以一定质量比与去离子水混合，加入适量硫酸，在浸取温度下加热数小时使之溶解，收集清液即得稀土硫酸盐浸取液；

(2)：萃取剂溶液、待分离溶液和反萃取混酸溶液的制备：a溶液：取TODGA用稀释剂稀释，得到萃取剂溶液；b溶液：取配制好的稀土硫酸盐浸取液，用硫酸调节酸度后放置冷却备用，得到待分离溶液；c溶液：配制反萃取所需的盐酸与硝酸的混合酸溶液，放置冷却备用，得到反萃取混酸溶液；

(3)：萃取分离：利用液液萃取法，将步骤(2)中的a溶液和b溶液以一定体积比混合于分液漏斗中，振荡摇匀，使稀土离子络合至有机相，分离有机相和水相；

(4)：反萃取富集：取步骤(3)中的有机相于分液漏斗中，用步骤(2)中的c溶液和去离子水作为两种水相，依次对有机相进行萃取，两种水相使用顺序不固定，利用液液萃取法使稀土离子转移至水相中，即实现了使用TODGA萃取技术从稀土硫酸焙烧矿中富集稀土元素。

所述步骤(1)中稀土硫酸焙烧矿与去离子水的质量比为1:(30～150)；稀土硫酸焙烧矿与硫酸(以98％硫酸计)的质量比为1：(0.5～3)，浸取温度为30～100℃；浸取时间为1～10小时；浸取液稀土离子总浓度为4.0～20.0g/L。

所述步骤(2)中a溶液的稀释剂为煤油，其密度为0.8g/mL，TODGA与稀释剂的质量比为1：(15～60)。

所述步骤(2)中b溶液为硫酸盐溶液，用硫酸调节酸度后其溶液中硫酸浓度为2.0～9.0mol/L；步骤(2)中c溶液为水相溶液，其为硝酸与盐酸混合液，其中盐酸浓度为0.5～5.0mol/L，硝酸与盐酸的摩尔浓度比为：1：(1～10)。

所述步骤(3)中将a溶液与b溶液混合并摇匀振荡，b溶液中稀土离子与a溶液中TODGA的质量浓度比为1：(1～13)，振荡时间为3分钟/次，萃取次数为1～9次，有机相和水相萃取体积比为1：(0.3～3)。

所述步骤(4)中反萃取法的反萃取条件是c溶液与步骤(3)中萃取法所收集的有机相的体积比为1：(0.3～3)，振荡时间3分钟/次，反萃取次数为1～9次；去离子水与步骤(3)中萃取法所收集的有机相的体积比为(0.5～3)：1，振荡时间3分钟/次，反萃取次数为1～4次。作为水相的c溶液与去离子水使用顺序不固定。

根据上述方法处理后稀土硫酸焙烧矿浸取液中所有稀土离子的总回收率达到82％～95％。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：