[发明专利]N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法

说明书

N‑乙烯基吡咯烷酮生产过程中2‑吡咯烷酮的回收方法，将分离N‑乙烯基吡咯烷酮后余下的物料充入带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜，开启真空机组；启动驱动装置使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，开始加热，精馏塔全回流操作，物料中的N‑乙烯基吡咯烷酮在回流罐中富集，当塔顶馏出物中N‑乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐；调整塔釜温度，精馏塔进行全回流操作，当塔顶馏出物中2‑吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比，开始采出2‑吡咯烷酮至第2接收罐。适用于粘稠物料的分离，缩短回收2‑吡咯烷酮所需时间，降低精馏残夜中2‑吡咯烷酮的含量。

技术领域

本发明涉及N-乙烯基吡咯烷酮，尤其是涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法。

背景技术

N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物广泛应用于医药、日用化学品、食品和分离膜的制备等众多领域。工业上通常以2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂吡咯烷酮钾的作用下进行乙烯化反应以生产N-乙烯基吡咯烷酮。一般该反应2-吡咯烷酮的转化率为30％～65％，选择性为85％～96％。从乙烯化反应器出来的反应混合物中除含有N-乙烯基吡咯烷酮和未反应完全的2-吡咯烷酮外，还含有不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和少量副产物。通过真空精馏进行分离和提纯，可得到纯度为99.7～99.9％的N-乙烯基吡咯烷酮(中国专利200810072061.3)。分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料主要成分为2-吡咯烷酮，其中还含有少量的N-乙烯基吡咯烷酮、不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和副产物。需要从该物料中回收2-吡咯烷酮以便循环回反应器继续与乙炔反应生产N-乙烯基吡咯烷酮。工业上通常采用真空间歇精馏回收2-吡咯烷酮，但是由于在加热过程中物料变得越来越粘稠，导致回收时间很长，能耗较大而且回收不完全。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法。

本发明采用塔釜带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的真空间歇精馏装置分离和回收2-吡咯烷酮；所述真空间歇精馏装置包括带有空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜及驱动装置、精馏塔、冷凝器、回流罐、第1接收罐、第2接收罐、真空缓冲罐和真空机组。

所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法包括下列步骤：

1)将分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料充入带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜，开启真空机组；

2)启动驱动装置使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，开始加热，精馏塔全回流操作，物料中的N-乙烯基吡咯烷酮在回流罐中富集，当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐；

3)调整塔釜温度，精馏塔进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐。

在步骤1)中，所述带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜是在塔釜中下部设有一旋转耙轴并与驱动装置相连；塔釜筒体外设有加热夹套，所述旋转耙轴为空心轴，在空心轴上设置多组与空心轴垂直的空心耙杆，每组耙杆设有两个耙杆，分别在空心轴的两边呈一字形，并与相邻的另一组耙杆垂直；所述空心耙杆的顶端设置耙齿；所述耙齿为长方体刮板，用于搅拌和刮离筒壁粘稠物料；所述空心轴和空心耙杆中设置中心管，空心轴中的中心管与空心耙杆中的中心管相连通，空心轴中的环隙与空心耙杆中的环隙相连通，可通入加热介质进行加热；所述分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料的主要成分为2-吡咯烷酮，其中还含有少量的N-乙烯基吡咯烷酮、不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和副产物；所述耙杆的长度可为塔釜筒体直径的五分之一～三分之一，每组耙杆之间的间距可为100～300mm；所述空心耙轴的转速可为10～80r/min；所述加热介质可采用导热油或蒸汽等。

在步骤2)中，所述精馏塔为填料塔，填料为不锈钢丝网波纹规整填料或不锈钢板网波纹规整填料。