[发明专利]丙交酯的回收方法

说明书

根据本发明的丙交酯的回收方法使用排气室(3)，排气室(3)中延伸有第一螺杆输送路径(11)；利用第一螺杆输送路径(11)将包含聚乳酸、解聚合催化剂和载体树脂的熔融树脂组成物导入保持在减压状态下的排气室(3)中；使包含在熔融树脂组成物中的丙交酯气化；并从排气室回收气态的丙交酯。丙交酯的回收方法的特征在于，在排气室(3)内部的第一螺杆输送路径(11)下方设置有用于回收载体树脂的第二螺杆输送路径(60)。

技术领域

本发明涉及通过聚乳酸的解聚合而形成的丙交酯的回收方法。

背景技术

作为用于解决近年来由于塑料材料使用量增大而导致的塑料材料废弃物的量异常增大的手段，已经注意到了通过细菌和真菌释放到体外的酶的作用而进行降解的生物降解性塑料材料。在这些生物降解性塑料材料中，作为能够容易地工业规模地量产并且对环境友好的脂肪族聚酯的聚乳酸受到关注。因此，已提出了广泛领域中的各种形式的用途。

聚乳酸(PLA)是由诸如玉米等的谷物淀粉制成的树脂，并且是通过用乳酸发酵淀粉而获得的产物、或者是通过作为单体的L-乳酸的直接缩聚而获得的聚合物、或者是通过作为其二聚体的丙交酯的开环聚合而获得的聚合物。由于该聚合物能够被自然界存在的微生物分解成水和碳酸气，因此该聚合物也作为生物完全再循环系统型的树脂而受到关注。

近年来，作为聚乳酸的再循环系统，最受关注的是能够分解聚乳酸并再利用的化学再循环方法。该方法包括在解聚合催化剂的存在下通过加热而解聚合聚乳酸、并使所得的丙交酯再次进行开环聚合以作为聚乳酸再利用。

专利文献1和专利文献2提出了用于从适用于化学再循环的聚乳酸回收丙交酯的装置。根据这些专利文献提出的装置，将聚乳酸、解聚合催化剂以及载体树脂投入双轴的挤出机并熔融混炼。然后，熔融混炼产物被双轴挤出机中的螺杆输送到排气室(排气区域)中，在排气室通过聚乳酸的解聚合而形成的丙交酯被气化、与其他成分分离并被回收。即，通过聚乳酸的解聚合而形成的低分子量(分子量为144)的丙交酯具有在标准大气压下高达255℃的沸点。因此，当将包含聚乳酸和解聚合催化剂的熔融混炼产物供送到保持在减压状态下的排气室时，能够降低丙交酯的沸点，并且能够以气态的形式回收所形成的丙交酯。

如果通过使用上述回收装置回收丙交酯的方法在实验室级进行，是没有问题的。然而，如果试图通过投入大量的聚乳酸来以工业级回收丙交酯，则会出现问题。

通过本发明人进行的研究已经了解了以下事实。即，在挤出机中，例如，载体树脂在被熔融压缩的同时移动、并且具有低熔融粘度的熔融聚乳酸和解聚合催化剂被载体树脂输送。这里，当熔融压缩的载体树脂被导入已经减压的排气室时，载体树脂和解聚合的丙交酯由于压力释放而膨胀，并且载体树脂变为树脂块并漂浮于螺杆输送路径上。如果载体树脂成长为大的树脂块，则熔融混合物被树脂块覆盖，由此阻止了丙交酯挥发。此外，树脂块阻塞了通过聚乳酸的解聚合而形成的气态丙交酯的流路，并导致丙交酯的回收效率大幅降低。另外，树脂块分散并混入从排气室捕集的丙交酯中，因而引起重大问题。

丙交酯由于载体树脂的块而难以挥发或者不能挥发的状态通常被称为“升压”。

升压也会由丙交酯的回流引起。

即，保持减压状态的排气室中的壁部(特别地，形成螺杆输送路径的缸体壁)被加热器加热，由此通过解聚合形成的丙交酯被气化并与载体树脂和催化剂分开而捕集。然而，这里，气化的丙交酯在与温度低的检视窗(天窗)以及上部内壁面接触时进行冷凝；即，气化的丙交酯变为液滴并且通常再次返回到螺杆输送路径上。如果这种回流变得显著，则使螺杆和缸体壁表面被覆盖有液膜。结果，载体树脂(熔融树脂)滑动并且不再向前移动，导致树脂块成长并导致发生升压。

此外，回流现象变为重复气化和液化的过程，并且使得丙交酯的外消旋化发生。例如，发生从L-丙交酯到内消旋丙交酯的光学异构转变以及从内消旋丙交酯到D-丙交酯的光学异构转变，导致获得的L-丙交酯的纯度(光学纯度)降低。

专利文献