[发明专利]催化剂至用于费托合成的泡罩塔中的装载

说明书

一种将催化剂装载至包括分离环路(21)的反应器(40)中的方法，包括以下步骤：a)采用溶剂S1填充反应器(40)；b)采用所述溶剂S1填充分离环路(21)；c)使所述溶剂S1在合成反应器(40)和分离环路(21)中循环；d)在低于或等于100℃的温度下加热所述反应器(40)；e)在反应器(40)的底部注入惰性气体；f)在容器(30)中混合所述催化剂和溶剂S2从而获得液/固混合物；g)提高容器(30)中的压力，然后将所述液/固混合物送至反应器(40)；h)除去所述溶剂S1和/或S2。

技术领域

本发明涉及费托合成工艺的领域，具体地涉及将催化剂装载至用于费托合成的泡罩塔中。

现有技术

费托合成工艺可以用于从CO + H₂混合物（一般称为合成气）获得宽范围的烃馏分。用于费托合成的总公式如下所写：

n CO + (2n+1) H₂ → C_nH_2n+2 + n H₂O

费托反应典型地在1至4 MPa下在一般为200℃至350℃的温度下进行。所述费托合成处于天然气、煤或生物质转化成燃料或化学工业中间体的工艺核心的位置。这些工艺称为GTL（“气至液”）（当天然气用作初始进料时）、CTL（“煤至液”）（对于煤）和BTL（“生物质至液”）（对于生物质）。

在CTL和BTL工艺的情况下，首先将初始进料气化成合成气—一氧化碳和氢气(dihydrogen)的混合物。在GTL工艺的情况下，通常在自热重整设备中将甲烷转化成合成气。然后，将合成气通过费托合成主要转变成链烯烃，然后可以将这些链烯烃通过加氢异构化-加氢裂解工艺转变成燃料。作为一个实例，转变工艺例如这些链烯烃的加氢裂解、脱蜡和加氢异构化可以用于生产中间馏分油范围内的不同类型的燃料：煤油（150-250℃馏分）和瓦斯油（250-370℃馏分）。较轻的C5-C15级分可以由蒸馏得来并用作溶剂或在某些石化应用中用作进料。

费托合成反应可以在各种类型的反应器中（固定床、移动床（也称为流化床）或三相（气、液、固）或泡罩塔中）进行，并且反应产物具有不含含硫、含氮或芳族类型化合物的显著特征。

在泡罩塔类型反应器的一个实施方案（或淤浆泡罩塔或实际上简化成“淤浆”）中，催化剂典型地分割成非常细的粉末态，通常为大约几十微米，这种粉末形成具有反应介质的悬浮液。

当在如上文定义的“淤浆”类型的费托合成工艺中使用催化剂时，鉴于机械和化学应力（可能损害所述催化剂并因此改变其催化性能，特别是其活性），对该催化剂施以特别苛刻的条件。

此外，所述催化剂还可能在使用其的位置的上游被损害，并且更尤其是在装载催化剂至反应器中的阶段，以及在反应器开启阶段。实际上，在费托合成的背景下，该催化剂必须为还原形式从而为催化活性的；因此不太理想地装载该催化剂至合成反应器中可能导致其至少部分氧化，这会导致不可避免地降低其活性。

文件US 2007/254968公开了一种将费托催化剂装载至合成反应器中的方法，能够用于降低在装载阶段对催化剂的损害。在插入合成反应器中之前，该催化剂最初与液体混合从而在储存单元中形成固/液混合物，然后借助于泵将该混合物送至合成反应器中。然而，在将催化剂从储存单元转移至合成反应器时使用泵会不可避免地通过机械破损而损害催化剂。此外，泵本身可能在催化剂转移期间受到机械磨损的损害。最后，泵的不存在限制了粉末的形成，并因此意味着由费托反应获得的产物的收率能够提高。

文件US 6 512 017公开了一种将费托催化剂装载至合成反应器中的方法，其中该催化剂在装载期间得到液体蜡的保护。所述液态蜡意味着反应器必须加热至高于150℃的温度。