[发明专利]再生富锂盐浴的方法

说明书

中毒盐浴的再生方法，包括提供包含KNO₃和NaNO₃中至少一种的盐浴；提供包含锂阳离子的可离子交换基板；使至少一部分可离子交换基板与盐浴接触，由此盐浴中的锂阳离子扩散自可离子交换基板，并溶于盐浴；利用磷酸盐使溶解的锂阳离子从盐浴中选择性沉淀。该方法还包括从盐浴中移出可离子交换基板时，防止或减少可离子交换基板表面上晶体的形成，从而防止或减少可离子交换基板中表面缺陷的形成。

相关申请的交叉参考

本申请根据35U.S.C.§119要求2016年8月9日提交的美国临时申请序列第62/372497号、2015年12月30日提交的美国临时申请序列第62/272903号和2015年11月20日提交的美国临时申请序列第62/258114号的优先权，上述每一项的内容作为本申请的基础，并通过参考完整纳入本文。

技术领域

本公开总体涉及再生富锂盐浴的方法。更具体而言，本公开涉及用磷酸盐从强化玻璃和玻璃陶瓷基板的离子交换工艺所用盐浴中除去锂阳离子并防止或减少表面缺陷的形成的方法。

背景

钢化或强化的玻璃因其物理化学耐久性和韧性而常用于消费电子设备，如智能手机和平板电脑。一般地，钢化玻璃和玻璃陶瓷的耐久性通过增加玻璃或玻璃陶瓷基板的压缩应力(CS)的大小和层深度(DOL)来增大。为了提供更大的CS和更深的DOL，可用离子交换工艺来强化玻璃或玻璃陶瓷基板。在离子交换工艺中，将包含至少一种较小碱金属阳离子的玻璃或玻璃陶瓷基板浸没在包含至少一种较大的碱金属阳离子的盐浴中。较小的碱金属阳离子从玻璃表面扩散到盐浴中，同时来自盐浴的较大的碱金属阳离子替换玻璃表面中较小的阳离子。较大阳离子对玻璃中较小阳离子的这种置换在玻璃表面中产生一层压缩应力层，由此增大玻璃的抗破裂性能。

随着离子交换的进行，较小碱金属阳离子(即从玻璃扩散到盐中的阳离子)的盐浓度增大，而较大碱金属阳离子(即从盐中迁移到玻璃中的阳离子)的盐浴浓度下降。离子浓度的这种波动可能导致形成不利的组分，这会使盐浴老化或“中毒”，或者导致盐晶体形成并附着到玻璃表面。中毒的盐浴不会如所期望的那样在玻璃基板中产生大的CS和深的DOL。类似地，玻璃表面上的晶体会形成缺陷——包括凹陷和凸起。坑洼毛糙的玻璃以及未恰当强化的玻璃在商业上都是不利的，可能不适用于某些工业应用。

概述

本公开中的实施方式通过提供再生盐浴的方法满足了这些需求，该方法从盐浴中选择性沉淀溶解的锂阳离子，防止盐浴中毒和修复盐浴，同时防止或减少表面缺陷。

在一些实施方式中，再生盐浴的方法包括对含有磷酸盐且含有KNO₃和NaNO₃中至少一种的盐浴进行加热。将盐浴加热到大于或等于360℃且小于或等于430℃的温度，使可离子交换基板与盐浴接触。随着离子交换过程开始，锂阳离子自可离子交换基板扩散，并溶于盐浴。磷酸盐使锂阳离子从盐浴中选择性沉淀，使盐浴中溶解的锂阳离子的浓度保持为小于或等于2.0重量百分数(重量％)的锂。

在一些实施方式中，再生盐浴的方法包括使含有大于或等于0.10重量％且小于或等于5.0重量％的磷酸盐并且含有KNO₃和NaNO₃中至少一种的盐浴接触可离子交换基板。随着离子交换过程开始，锂阳离子自可离子交换基板扩散，并溶于盐浴。锂阳离子以大于或等于1,000μm²/hr且小于或等于8,000μm²/hr的速率从可离子交换基板扩散。磷酸盐使扩散的锂阳离子从盐浴中选择性沉淀，使盐浴中溶解的锂阳离子的浓度保持为小于或等于2.0重量％的锂。