[发明专利]一种结肠宁制剂的检测方法

权利要求书

1.一种结肠宁制剂的检测方法，包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：

分别称取异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷对照品，置于容量瓶中，加25～75％乙醇或25～75％甲醇，超声溶解并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：

结肠宁供试品溶液的制备：取结肠宁样品置于容量瓶中，精密称定，加25～75％甲醇或25～75％乙醇，超声30～90min，冷却至室温，定容至刻度，过滤；以0.45μm滤膜过滤即可；(3)HPLC检测：

分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和结肠宁制剂供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；

其中，色谱条件为：色谱柱为C₁₈反相色谱柱；紫外检测器；柱温为30～40℃；检测波长为254nm；流动相A为乙腈，流动相B为0.05～0.2％磷酸溶液，流速为0.8～1.2ml/min；分析时间85分钟；梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1：

表1梯度洗脱程序表

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行：

称取异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷对照品2mg，置于10ml容量瓶中，加25～75％乙醇或25～75％甲醇，超声溶解并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)供试品溶液的制备按照下述方法进行：

结肠宁供试品溶液的制备：

取结肠宁样品约3～5g置于10ml容量瓶中，精密称定，加30～70％甲醇或30～70％乙醇至近刻度，超声30～90min，冷却至室温，定容至10ml，过滤；以0.45μm滤膜过滤即得。

4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的色谱柱是柱长为250mm的C₁₈反相色谱柱。

5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中流动相B为0.1％磷酸溶液。

6.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中流速为1.0ml/min。

7.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中甲醇或乙醇浓度为50％。

8.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声处理时间为30分钟。

9.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中柱温为35℃。