[发明专利]一种人造金刚石的提纯方法

说明书

本发明涉及一种人造金刚石的提纯方法，包括下列步骤：1)0～10℃条件下将人造金刚石精料加入浓硫酸中混合，加入硝酸盐、高锰酸钾得混合物A；2)将混合物A在20～40℃条件下反应后，0～10℃条件下加水，后在75～95℃下反应得混合物B；3)在混合物B中加入水和双氧水得混合物C；4)用稀盐酸、水对混合物C进行洗涤、固液分离得固体混合物D；5)将固体混合物D用水分散后沉降分离或离心分离得金刚石颗粒和氧化石墨。该方法将人造金刚石精料中的石墨氧化成氧化石墨，消耗的酸量少，反应温度低；排放的有毒气体、二氧化碳温室气体少；在得到高纯度人造金刚石的同时制备出氧化石墨，具有绿色环保、节约资源的优点。

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种人造金刚石的提纯方法。

背景技术

金刚石具有自然界最高的硬度、热导率，以及良好的耐磨性和化学稳定性等，在力学、热学、电子和光学等领域具有广泛的应用前景。作为超硬材料，金刚石磨料及制品被广泛用于汽车、机械、电子、航空、光学仪器加工等方面；随着应用的扩展，对金刚石的纯度要求也越来越高。

目前，工业中主要应用人造金刚石。人造金刚石的生产方法主要有高压法和低压法；高压法包括静压法和动压法，低压法包括气相沉积法和亚稳定向生长法。现有生产企业一般采用静压法，即将石墨原料、用于催化的触媒金属混合均匀并与用作传导压力的叶腊石及其它组件组装后置于六面顶压机中，施加高温高压将石墨转变为金刚石。在高温高压的作用下，生成的金刚石、未转化的残余石墨和触媒金属紧密地结合在一起，成为致密坚硬的合成棒(或合成块)。为了最终得到高纯度的金刚石颗粒，现有的常规做法是先将合成棒(或合成块)在颚式破碎机中进行初步破碎，利用球磨机球磨使其进一步破碎，再利用电解或酸浸的方法将触媒金属除去；然后利用摇床分选的方法将石墨和金刚石进行初步分离，得到人造金刚石精料。

由于水阻力、水表面张力等原因，人造金刚石精料中仍有较多的石墨颗粒未去除，金刚石的含量约为40wt％，采用传统的生产工艺金刚石的回收率约为35％。残余石墨颗粒与金刚石颗粒的粒径相近，均为50～500μm，表面性质相近，密度相差不大。因此，靠摇床分离、浮选、重液分离等物理方法去除人造金刚石精料中的石墨效果不好。目前，工业上一般采用强酸煮泡的化学方法去除人造金刚石精料中的石墨，即将精料加入到大量的浓硫酸、高氯酸、浓硝酸或它们的混酸中，在电炉的辅助下加热到沸腾并反复多次煮、泡，使石墨氧化为CO₂而去除。如现有技术中，CN100528748C公开了一种高纯金刚石微粉的提纯方法，是将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料放入硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸或高氯酸-氢氟酸混合酸中，加热至酸沸腾并保持0.5～6小时，以溶解出金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥即得。

这种高温强酸氧化法不仅需要消耗大量的酸，而且产生大量的硫酸烟雾、硫化物及氮氧化物等有毒气体，毒害人体健康；排出的废酸还会严重污染土质、水质。因此，现有人造金刚石生产工艺的生产现场条件恶劣，极易污染环境和危害人体健康；同时，现有工艺是将石墨过氧化成为二氧化碳气体排出，既加剧了全球温室效应，又浪费了石墨资源。因此，急需开发一种绿色、环保的去除人造金刚石精料中石墨杂质的新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种人造金刚石的提纯方法，解决现有提纯工艺产生废弃物过多，造成环境污染和物料浪费的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种人造金刚石的提纯方法，包括下列步骤：

1)0～10℃条件下，将人造金刚石精料加入浓硫酸中混合，后加入硝酸盐、高锰酸钾，得混合物A；

2)将混合物A在20～40℃条件下反应0.5～2.5h后，在0～10℃条件下加水，后在75～95℃下反应0.5～1.5h，得混合物B；

3)室温条件下，在混合物B中加入水和双氧水，混合后得混合物C；