[发明专利]用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法

说明书

本发明涉及一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法，属于气相色谱分析技术应用领域。本发明的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al₂O₃、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为Porapak Q、Porapak N、GDX‑502中的一种。采用本发明的填充色谱柱，能够实现在较高温度(70～120℃)下对氧、氩的简便快速分析，其分析结果可重复，且准确度、灵敏度高，能够满足快速分析检测要求。

技术领域

本发明涉及一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法，高纯气体中微量氧、氩的分析方法，属于气相色谱分析技术应用领域。

背景技术

氧、氩气体的分离是气体分析中的一大技术难题，采用气相色谱技术对高纯气体分析时氧、氩组分相互干扰，但是在相关高纯气体检测国家标准中均要求检出氧、氩微量组分的含量。

现有技术中，采用填充色谱柱对氧、氩的分析时，常采用5A或13X分子筛填充色谱柱，并需要采用冷阱(干冰+丙酮)低温冷却，才能满足高纯气体分析所必须的分离度要求；该方法对冷阱设备和仪器要求较高，实际分析不容易实现，且不锈钢色谱柱管容易受到丙酮、干冰的腐蚀；另外，在较低的温度进行氧、氩分析时，5A分子筛固定相对氧、氩具有一定的吸附作用，从而会对组分浓度检测的准确性有一定影响。采用5A PLOT石英毛细管色谱柱在常温(35℃)也能够实现氧、氩气体的分离，但是毛细管色谱柱柱容量较小，分析灵敏度受到一定的影响；若采用中心切割技术虽然能够提高检测的灵敏度，但操作复杂，设备昂贵，不适用于高纯气体的实际分析检测。

GB/T3634.2-2011(氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢)中也提供了一种分析方法，该方法采用了脱氧技术，经过两次进样，分别测定出氧、氩组分的总含量和氩气组分含量，通过计算求出各组分的含量；该方法操作繁琐，同时由于两次进样误差带来的分析结果误差较为明显。

此外，授权专利CN203688513U公开了测定气体中微量及痕量氧、氩的微填充色谱柱，该色谱柱采用5A分子筛色谱填料制备出了内径为1毫米的微填色谱柱，能够在50℃实现氧氩组分的分离，但与毛细管色谱柱一样存在色谱柱柱容量低的问题，而且分析时间较长(4分钟)。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，能够实现在较高温度下对氧、氩的简便快速分析。

本发明还提供了一种用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱的制备方法和一种高纯气体中微量氧、氩的分析方法。

为了实现以上目的，本发明的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱所采用的技术方案是：

一种气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，包括色谱柱管和依次填充设置在色谱柱管内的5A分子筛、Pd催化剂、高分子多孔微球；所述Pd催化剂为Pd/C、Pd/Al₂O₃、Pd/沸石中的一种；所述高分子多孔微球为Porapak Q、Porapak N、GDX-502中的一种。

本发明的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，Pd催化剂能够将氧气转化为水，从而实现了氧、氩高温分离，其反应方程为：Pd催化剂采用的载体不同，其对氧气的转化效率不同，会造成氧气(水)拖尾或吸附，从而影响分析的灵敏度和准确度。

本发明的用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱，在对高纯气体中微量氧、氩进行分析时，只需一次进样，并且能够在较高温度(70～120℃)下实现氧、氩气体的简便快捷分析；其分析结果可重复，准确度、灵敏度高，能够满足高纯气体中微量氧、氩组分的快速分析检测要求。