[发明专利]一种有机合成中间体乙腈的合成方法

说明书

一种有机合成中间体乙腈的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入0.5mol的乙酰胺，0.7—0.9mol的二氧化硫，0.9mol的氧气，混合均匀，升高反应温度为60—65℃，反应30—40min,收集馏出物，将馏出物用亚硫酸钠溶液洗涤，四氯化碳溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，脱水剂脱水，过滤除去脱水剂，将滤液进行减压蒸馏，收集60‑‑65℃的馏分，得成品乙腈。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体乙腈的合成方法。

背景技术

乙腈最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯的溶剂，合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂，在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂，在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂，在医药上用于甾族类药物的再结晶的反应介质。但是，现有的合成方法大多采用五氧化二磷作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体乙腈的合成方法，主要包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入0.5mol的乙酰胺，0.7—0.9mol的二氧化硫，0.9mol的氧气，混合均匀，升高反应温度为60—65℃，反应30—40min,收集馏出物，将馏出物用亚硫酸钠溶液洗涤，四氯化碳溶液洗涤，环己烷溶液洗涤，脱水剂脱水，过滤除去脱水剂，将滤液进行减压蒸馏，收集60--65℃的馏分，得成品乙腈；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的四氯化碳溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、固体氢氧化钾中的任意一种，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为50—55kPa。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体乙腈的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入0.5mol的乙酰胺，0.7mol的二氧化硫，0.9mol的氧气，混合均匀，升高反应温度为60℃，反应30min,收集馏出物，将馏出物用质量分数为30％亚硫酸钠溶液洗涤，质量分数为70％四氯化碳溶液洗涤，质量分数为80％环己烷溶液洗涤，无水硫酸钙脱水剂脱水，过滤除去脱水剂，将滤液进行50kPa减压蒸馏，收集60℃的馏分，得成品乙腈18.45g,收率90％。

实例2：

在反应容器中加入0.5mol的乙酰胺，0.8mol的二氧化硫，0.9mol的氧气，混合均匀，升高反应温度为62℃，反应35min,收集馏出物，将馏出物用质量分数为32％亚硫酸钠溶液洗涤，质量分数为72％四氯化碳溶液洗涤，质量分数为82％环己烷溶液洗涤，固体氢氧化钾脱水剂脱水，过滤除去脱水剂，将滤液进行52kPa减压蒸馏，收集62℃的馏分，得成品乙腈19.065g,收率93％。

实例3：

在反应容器中加入0.5mol的乙酰胺，0.9mol的二氧化硫，0.9mol的氧气，混合均匀，升高反应温度为65℃，反应40min,收集馏出物，将馏出物用质量分数为35％亚硫酸钠溶液洗涤，质量分数为75％四氯化碳溶液洗涤，质量分数为85％环己烷溶液洗涤，无水硫酸钙脱水剂脱水，过滤除去脱水剂，将滤液进行55kPa减压蒸馏，收集65℃的馏分，得成品乙腈19.475g,收率95％。