[发明专利]一种卤素取代V‑型吡啶‑2,6‑双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种卤素取代V-型吡啶-2，6-双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测，属于化学技术领域。

背景技术

肿瘤是威胁人类健康和生命安全的主要疾病，每年夺取许多人的生命，抗肿瘤药物的研究与开发一直是化学家和药物学家关注的热点，寻找更高效、更高选择性而毒副作用小的抗肿瘤药物是抗肿瘤药物研究开发的主要方向。

发明内容

本发明要解决的技术问题克服现有的缺陷，提供一种卤素取代V-型吡啶-2，6-双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测，具有良好的体外抗肿瘤活性，可以制备成抗肿瘤的药物，可以有效解决背景技术中的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供一种卤素取代V-型吡啶-2，6-双苯并咪唑锌配合物合成方法及抗肿瘤活性检测，包括配体合成方法和配合物合成方法，所述配体合成方法为：(1)Cl-bbp配体的合成：在三颈瓶中称取多聚磷酸(10g)，再称取2，6-吡啶二甲酸(3mmol，0.5g)，4-氯邻苯二胺(6mmol，0.8555g)混合均匀后倒入三颈瓶中，在氮气保护下180℃，反应5h；反应结束后趁热倒入1L冰水中强力搅拌，完全溶解后加氨水调pH为9-11后抽滤，将滤渣洗至中性，晾干后得粗产品，用甲醇重结晶，产率：73％；(2)Br-bbp配体的合成：在三颈瓶中称取多聚磷酸(10g)，再称取2，6-吡啶二甲酸(3mmol，0.5g)，4-溴邻苯二胺(6mmol，1.1222g)混合均匀后倒入三颈瓶中，在氮气保护下180℃，反应5h；反应结束后趁热倒入1L冰水中强力搅拌，完全溶解后加氨水调pH为9-11后抽滤，将滤渣洗至中性，晾干后得粗产品，用乙醇重结晶，产率：78％。

优选的，所述配合物合成方法为：(1)配合物Zn(Cl-bbp)Cl₂(1)的合成：称取ZnCl₂金属盐(0.0054g，0.04mmol)溶于4mL乙醇，加入有机配体Cl-bbp(0.0038g，0.01mmol)的乙醇溶液，混合后放入玻璃样品瓶中，在室温条件下静置，使溶剂缓慢挥发，溶液挥发法一周后得到配合物1的黄色晶体，用乙醇洗涤，空气中干燥；产率：62％(以Zn计)，红外光谱：(KBr/pellet，cm^-1)：3401m，3069m，1606m，1579s，1447s，1419s，1311s，1237s，1058m，1016w，930m，861m，815s，667m；(2)配合物Zn(Br-bbp)Cl₂(2)的合成：用Br-bbp(0.0042g，0.01mmol)替代Cl-bbp配体，室温静置4天后，过滤，得到黄色晶体，用乙醇洗涤后，干燥；产率：56％(以Zn计)，红外光谱(KBr/pellet，cm^-1)：3435m，1627s，1605s，1578s，1478s，1447s，1385m，1312s，1237w，1157w，922m，866w；

优选的，所述配体合成方法的步骤(1)中的红外光谱为：(KBr/pellet，cm^-1)：3193s，1625m，1601m，1574m，1460s，1434s，1383m，1312m，1155w，1060s，928s，736s，692m。

优选的，所述配体合成方法的步骤(2)中的红外光谱为：(KBr/pellet，cm^-1)：3190s，1619m，1599s，1578s，1458s，1307s，1228m，1158w，916s，805s，682s，654m，590m。