[发明专利]石墨烯二氧化钛光催化复合材料的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及到无机复合材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯二氧化钛光催化复合材料的制备方法及应用。

背景技术

石墨烯是一种稳定的二维平面结构功能材料，具有非常优异的导电性、透光性以及较大的比表面积，因而能显示出其出色的光、电性能以及催化性能。目前，石墨烯已经得到了广泛关注。通过将石墨烯与半导体纳米材料复合，可以制备出性能优异的复合材料。当所制得的材料受到激发光源照射时，光生电子可以从半导体颗粒转移到石墨烯中，有效抑制光生电子和空穴的复合，提高光生电子和空穴的寿命，从而提高光催化效率，显著提高光催化材料的性能。这种复合材料在太阳能、锂电池电极材料和污水处理等领域有着潜在的应用。

二氧化钛是一种无毒的半导体材料，由于其具有极好的光电转换能力、优良的稳定性及价廉易得等优异特性，使其在光伏太阳能电池、光催化反应、光催化降解、污水处理等领域有着广泛的应用，但由于其禁带较宽的特点，存在着降解活性较慢的缺点。所以人们对二氧化钛光催化剂进行了广泛的改性研究，其中包括催化剂表面贵金属的沉积、半导体光催化剂的复合、光催化剂的离子掺杂、光敏化以及形成中孔结构等。

近年来，出现了石墨烯二氧化钛的复合材料。目前，石墨烯的制备方法主要有微机械剥离法、化学气相沉积法、化学还原石墨烯氧化物法和溶剂热法等，而石墨烯二氧化钛复合材料的制备方法主要是水热法、溶剂热法及热还原法等，如：

公开号为CN 105964236A，公开日为2016年09月28日的中国专利文献公开了一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，该石墨烯/二氧化钛纳米复合材料由单层石墨烯纳米二氧化钛颗粒组成，所述纳米二氧化钛颗粒分散在石墨烯表面，所述二氧化钛颗粒为锐钛矿型晶体。该专利文献，是通过将前驱体酞酸丁酯分散于一定比例的乙醇/冰醋酸溶液中，再向其加入一定量的氧化石墨烯溶液，通过水热法及马弗炉煅烧制得石墨烯/二氧化钛光催化剂。

公开号为CN 103337611A，公开日为2013年10月02日的中国专利文献公开了一种石墨烯和二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将含有钛离子的前驱体溶于无水乙醇中，配制成溶液，再加入氧化石墨烯溶液，钛离子将被氧化石墨烯的表面吸附并发生水解，生成非晶态的氢氧化钛纳米微颗粒；将得到的氧化石墨烯和氢氧化钛复合材料沉积、干燥，即得氧化石墨烯和非晶态氧化钛复合材料；2)在密闭的高压水热反应釜中添加水性溶液，将步骤1)得到的氧化石墨烯和非晶态氧化钛复合材料置于水性溶液上方，进行氧化石墨烯的还原和非晶态氧化钛的结晶，即得石墨烯二氧化钛复合材料。该专利文献，是将含有钛离子的前驱体溶于无水乙醇中，配制成溶液，再加入氧化石墨烯溶液，沉积、干燥，再通过水热法即可得到石墨烯二氧化钛复合材料。

公开号为CN 105561963A，公开日为2016年05月11日的中国专利文献公开了一种纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯固体溶解在去离子水和无水乙醇中，超声处理30-90min；然后加入纳米二氧化钛，搅拌1-3h，使其混合均匀得到悬浮液；接着将悬浮液于100-120℃反应1-3h；最后通过过滤和风干再生得到纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料。该专利文献，是将氧化石墨烯溶解于水和乙醇的混合溶液中，再向其中加入纳米二氧化钛，通过搅拌及热反应，制得石墨烯/二氧化钛光催化复合材料。

公开号为CN 104084186A，公开日为2014年10月08日的中国专利文献公开了一种石墨烯/二氧化钛光催化复合材料，其特征在于，石墨烯/二氧化钛光催化复合材料由三维石墨烯骨架和纳米二氧化钛颗粒组成，所述石墨烯具有大孔结构，所述二氧化钛为介孔二氧化钛，大孔和介孔相互连通，所述纳米二氧化钛颗粒分散于石墨烯纳米片上，所述纳米二氧化钛颗粒填充于所述石墨烯的大孔内，所述二氧化钛为纯锐钛矿型晶体。该专利文献，将经溶胶-凝胶法制得的二氧化钛纳米颗粒与氧化石墨烯乙醇溶液混合，超声分散后加入氨水，通过水热法及热还原法相结合制备出石墨烯/二氧化钛光催化复合材料。

以上述专利文献为代表的现有技术，在制备石墨烯/二氧化钛光催化复合材料时，大多是通过水热法或热还原法进行，其存在诸多缺陷，主要体现在：

1、水热法的反应条件一般是高温高压，技术难度较大，成本较高；

2、水热法通常是在密闭容器中进行反应，整个反应过程无法观察，不直观，合成时间较长，生产效率低；

3、热还原法一般需在真空或惰性气体氛围下高温煅烧，能耗高，工艺复杂，安全性较差。

发明内容