[发明专利]一种热致性液晶聚芳酯纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201611216408.8 | 申请日: | 2016-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN106757476B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 宁波海格拉新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/84 | 分类号: | D01F6/84;C08G63/06;C08G63/78;D06M10/00;C09K19/38 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 封喜彦;胡晶 |
| 地址: | 315321 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 热致性 液晶 聚芳酯 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种热致性液晶聚芳酯纤维,其特征在于,在聚芳酯大分子之间沿纤维横向方向具有微交联结构,所述微交联结构是通过使聚合单体中含有一部分侧链带双键的单体,并在聚合后期加入光引发剂,然后经熔融纺丝并在纤维热处理过程同时进行紫外光交联反应而得到的;
所述聚合单体为单体A、单体B和单体C的混合物,且单体A、单体B和单体C的物质的量分别记为n(A)、n(B)和n(C),所述n(A)、n(B)和n(C)满足以下数量关系:
所述单体A为下面的一种:
其中R为含双键的侧基;所述单体B和所述单体C均不含带双键的侧基。
2.一种权利要求1所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)TLCPAR的聚合与造粒,制得TLCPAR切片;
(2)TLCPAR切片的干燥和纺丝,制得TLCPAR初生纤维;
(3)TLCPAR初生纤维的紫外光辐照和热处理;
其中,TLCPAR的聚合单体为单体A、单体B和单体C的混合物,且单体A、单体B和单体C的物质的量分别记为n(A)、n(B)和n(C),所述n(A)、n(B)和n(C)满足以下数量关系:
所述单体A为下面的一种:
其中R为含双键的侧基;所述单体B和所述单体C均不含带双键的侧基。
3.如权利要求2所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,所述单体A的R侧基为下列结构式的一种:
4.如权利要求2所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,所述单体B为下面的一种:
所述单体C为下面的一种:
其中,X为下列结构式中的一种:
5.如权利要求2所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,TLCPAR的聚合反应步骤为:将聚合单体、乙酸酐和催化剂一次性投料到反应器中,升温至100~160℃反应1~4h,然后升温至160~200℃反应1~2h,再升温至200~250℃反应1~2h,接着向反应器内加入光引发剂和增感剂,并继续升温至270~300℃反应0.5~1.5h,之后对反应器抽真空,减压至0.1~1kPa反应0.5~1h;所述光引发剂的添加量为聚合单体A、B和C总质量的0.5~1.5%;所述增感剂的添加量为聚合单体A、B和C总质量的0.5~1%;所述乙酸酐的添加量,以物质的量计,为n(A)+n(B)+n(C)的1.1~1.3倍;所述催化剂的添加量为聚合单体A、B和C总质量的0.1~0.5%。
6.如权利要求2所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,所述TLCPAR切片的干燥和纺丝包括以下步骤:将步骤(1)制得的TLCPAR切片在100~140℃下干燥4~12h;然后利用熔融纺丝机制备TLCPAR初生纤维,纺丝机螺杆直径18~30mm,长径比20~30,纺丝温度250~320℃。
7.如权利要求2所述的热致性液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于,所述TLCPAR纤维的紫外光辐照和热处理方法为:将步骤(2)得到的TLCPAR初生纤维在配有紫外光发生器的动态热处理机上进行热处理,使得纤维中TLCPAR大分子间的紫外光辐照交联反应和热处理过程的固相聚合反应同时进行;
所述热处理分两个温度段进行,第一阶段热处理温度为220~280℃,热处理时间8~12h,第二阶段热处理温度为240~300℃,热处理时间4~6h;热处理在动态的氮气气氛下进行;所述紫外光辐照与纤维热处理同时开始,并在0.5~2h后结束,紫外光波长为250~320nm。
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