[发明专利]一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法，属于软磁复合材料技术领域。本发明的铁硅合金复合粉末的内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有一层致密的Al₂O₃。该复合粉末的制备方法的具体步骤为：将铁硅合金粉末、铝粉、氯化铵粉末和氧化铝粉末混合均匀，置于惰性气体保护下在300～1250℃进行热处理0.5～5h，随炉冷却至室温；随后置于氧化气氛下，于200～500℃条件下保温1～3h，随炉冷却；最后经超声波清洗、磁选、真空干燥，即得具备核壳结构的铁硅合金复合粉末。采用本发明的方法制备得到的铁硅合金复合粉末的电阻率高、损耗低，热稳定性好，能够满足电‑磁转换装备向高频化发展的使用需求。

技术领域

本发明属于软磁复合材料技术领域，更具体地说，涉及一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法。

背景技术

金属磁粉芯是由磁性材料粉末与绝缘介质混合后，通过粉末冶金生产工艺制备的软磁复合材料。由于铁磁性粉末颗粒的表面包覆着一层绝缘介质膜，其电阻率比合金大得多，因此涡流损耗小，可在较高的频率下使用，目前已广泛应用于电讯产品中的电感滤波器、扼流线圈及开关电源铁芯，并成为软磁材料的重要组成部分之一。近年来，随着主流电机变频控制模式的普及、高速转动马达的开发以及节能型半导体功率器件的进一步应用，电-磁转换装备的使用频率正逐渐向高频化方向发展，以保证电力电子装备更加节能和小型化。

磁粉芯主要有铁磁粉芯、铁硅铝合金磁粉芯、铁镍合金磁粉芯、铁硅合金磁粉芯、坡莫合金磁粉芯等。其中，铁硅合金磁粉芯作为一种新型复合电子材料，由于具有良好的饱和磁感应强度，优异的直流叠加特性，良好的温度稳定性，低损耗及低成本的特点，已快速发展起来，并在大电流下的抗流器、高储能的功率电感器及太阳能、风能、混合动力汽车等新能源领域中得到了广泛应用。早期磁粉芯由于工作频率比较低，只要求具有较高的磁导率而对低损耗要求并不高。但随着铁硅磁粉芯的应用频率越来越高，如何保证磁粉芯在具有高磁导率的情况下，降低其铁损耗成了突出问题，这也是目前限制铁硅磁粉芯应用的主要难题。

目前，国内外关于金属磁粉芯的研究主要是通过选择合适的绝缘剂及绝缘剂的包覆工艺等方法来改善磁粉芯的磁性能，而现有金属磁粉芯的制备方法一般是采用磷酸、铬酸等酸性溶液对磁粉进行钝化处理后，加入绝缘剂、树脂类有机粘结剂和脱模剂混合均匀经模压成型，热处理后获得磁粉芯。如，中国专利号为CN104233055A的申请案公开了一种铁硅材料及铁硅磁粉芯的制造方法，其铁硅磁粉芯的制造包括合金熔炼、破碎、分筛、表面处理、绝缘包覆、加润滑剂、压制成型、热处理、强化处理等工序，该申请案即是先使用磷酸溶液对磁粉进行敦化处理，然后使用硅树脂有机粘结剂对磁粉进行包覆处理。但采用上述方法制备得到的铁硅磁粉芯在较高温度条件下(600-700℃)进行热处理时，包覆在磁粉表面的有机绝缘剂易发生热分解和碳化，从而导致绝缘性下降、高频磁性能不佳、涡流损耗较大，进而影响磁粉芯性能的稳定性。又如，中国专利CN201210095855.8公开了一种铁硅材料及μ90铁硅磁粉芯的制造方法，该申请案通过合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层等步骤来制备磁粉芯，采用该方法制备得到的铁硅磁粉芯在一定程度上能够降低其铁芯损耗，但其操作步骤相对复杂。此外，采用上述方法所采用的钝化液或绝缘包覆液通常都含有磷或铬元素，易污染环境，原料成本也较高。

因此，近年来国内外研究者开始研究采用无机绝缘剂代替有机绝缘剂对磁粉芯进行包覆处理，常用的无机绝缘剂包括无机磷酸盐(锌磷酸、铁磷酸盐和锰磷酸)、硅酸盐及无机氧化物等，其中以无机绝缘剂的应用最多。现有研究中通常是将铁磁性粉末与无机绝缘剂和粘结剂混合，随后模压成形，并经热处理获得磁粉芯。如，中国专利CN101089108A公开了一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法，该申请案直接利用无机氧化物对铁基软磁性粉末表面进行绝缘包覆，从而可以有效避免采用有机绝缘剂进行包覆处理时热稳定性较差的不足，但采用该申请案的方法难以保证铁磁性颗粒表面绝缘剂包覆的均匀性，从而导致产品的绝缘性和稳定性相对较差，质量不稳定，其铁损仍较高。