[发明专利]一种高氧指数酚醛树脂的合成方法有效
| 申请号： | 201611207579.4 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106589801B | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 张立忠;李建辉;赵秀峰 | 申请（专利权）人： | 昌吉学院 |
| 主分类号： | C08K13/06 | 分类号： | C08K13/06;C08L61/14;C08K9/06;C08K3/38;C08K3/22;C08J9/14;C08G8/28 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 831100 新疆维吾*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改性 酚醛树脂 高氧指数 可发性酚醛树脂 合成 预处理 含硼化合物 固化 碱性聚合催化剂 发泡酚醛树脂 酚醛树脂泡沫 硅烷偶联剂 保温材料 多聚甲醛 防火性能 聚合反应 硼化合物 无机填料 固化剂 稳泡剂 造孔剂 苯酚 | ||
1.一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于包括可发性酚醛树脂的改性合成和发泡酚醛树脂的固化两个步骤，具体步骤如下：
1)将用于内改性的含硼化合物加入苯酚、多聚甲醛、碱性聚合催化剂的体系中，进行聚合反应，得到硼内改性的可发性酚醛树脂；所述苯酚、多聚甲醛、碱性聚合催化剂、用于内改性的含硼化合物的质量比为：(20～60)︰(20～60)︰(10～40)︰(0.1～10)；
2)将用于外改性的含硼化合物与硅烷偶联剂进行预处理，将预处理后的外改性硼化合物加入到步骤1)得到的硼内改性的可发性酚醛树脂中，加入无机填料、造孔剂、稳泡剂、固化剂后进行固化，得到高氧指数酚醛树脂；所述硼内改性的可发性酚醛树脂、无机填料、造孔剂、稳泡剂、固化剂的质量比为(20～70)︰(5～50)︰(0.1～5)︰(0.1～4)︰(0.1～10)。
2.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述用于内改性的含硼化合物采用硼酸盐，所述硼酸盐为硼酸锌或硼酸铁。
3.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述碱性聚合催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化镁中的至少一种；所述硼内改性的可发性酚醛树脂为25℃时粘度为1000～6000Pa·S的粘稠状可发性酚醛树脂。
4.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述用于外改性的含硼化合物选自硼酸、硼酸锌、硼酸铁、硼砂、硼化钙、三氧化二硼中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅烷偶联剂选自KH560、KH550、KH540、KH530中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述无机填料选自氢氧化铝、氢氧化镁、二氧化硅、硅酸钠中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述造孔剂选自正戊烷、双氧水、AC发泡剂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述稳泡剂选自吐温、有机硅泡沫稳定剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述固化剂选自硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的至少一种。
10.如权利要求1所述的一种高氧指数酚醛树脂的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述固化的温度为40～100℃，固化的时间为5～10min。
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