[发明专利]一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及光学材料测量的技术领域，特别涉及一种紫外级熔石英材料内羟基含量的测量装置和方法。

背景技术

在超大规模集成电路的制造工艺过程中，深紫外光刻技术是最重要的工艺过程之一。在光刻机设备中，大量使用了深紫外光学元件，目前能够用于深紫外的光学元件材料仅有紫外级熔石英(Ⅲ类)、氟化钙、氟化镁等少数材料。紫外级熔石英材料因其价格便宜、高光学性能、物理性能而被大量使用。在深紫外激光照射下紫外级熔石英材料会激光荧光，荧光的强度与材料内缺陷中心、组成成分及含量有关。特别是紫外级石英材料内羟基的含量，与材料内NBOHC缺陷中心有密切关系，同样也与材料的性能老化和稳定性密切相关。因此测量紫外级石英材料内羟基含量对分析材料性能具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是设计一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法，通过测量紫外级熔石英材料在深紫外激光照射下的荧光强度计算得到熔石英材料内羟基含量，为研究材料性能提供依据。

本发明采用的技术方案为：一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置，包括照射光源、可变衰减器、光束整形模块、小孔光阑、分束镜、光强探测器、待测样品、透镜、滤光片、荧光探测器、总能量探测器和计算机。照射光源经过可变衰减器调节能量，通过光束整形模块进行光束形状和均匀性控制，出射光束经过小孔光阑由分束镜分光，反射光进行光强实时监测，透射光照射至待测样品上，待测样品为石英材料样品，石英材料在光源的照射下由于内部与羟基有关的缺陷中心的存在激发荧光，通过透镜进行荧光收集，经过滤光片后由荧光探测器测量与羟基有关的荧光强度。总能量探测器用于测量前对光强探测器进行标定，计算机用于控制光源，计算机采集光强探测器、总能量探测器和荧光探测器的测量数据并进行数据处理得到紫外级熔石英材料内羟基含量。

其中，照射光源为深紫外光源ArF或KrF准分子激光器。

其中，光束整形模块由两片柱面镜组成。

其中，光强探测器和总能量探测器为光电二极管、热释电能量计、激光功率计等能反应入射光强变化的探测器件。

其中，透镜用于收集石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光，也可以选用凹面镜。

其中，滤光片为带通滤光片，由于石英材料在深紫外激光照射下激发的荧光复杂，通过滤光片截取与羟基有关的荧光信号，另外通过滤光片可以过滤掉照射光源信号。

其中，荧光探测器为光电二极管、光电倍增管等灵敏度高的光强度探测器件。

其中，荧光强度探测位置可以是测试样品垂直方向，也可以是测试样品周围的任意方向。

本发明还提供一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量方法，测量步骤如下：

步骤一：移开待测样品，同时采集总能量探测器和光强探测器的信号，计算光强度，分别表示为I_T和I_R，比值记为A＝I_T/I_R,则通过光强探测器可以实时测量照射至样品上的光强度，表示为I＝I_R’×A，其中I_R’为测量过程中光强探测器的光强度值；

步骤二：准备至少4个已知羟基含量的相同尺寸的标定样品，将样品放入测量装置中待测样品的位置，调节可调衰减器，同时采集光强探测器的光强，使探测器的光强稳定在一指定强度范围内，记为I₀，此时采集荧光探测器的荧光强度；

步骤三：更换样品重复步骤二，直到所有已知羟基含量的标定样品全部测量完成，得到照射光强为A×I₀时的荧光强度与羟基含量的关系，记为C_OH＝f(I_l)，C_OH为羟基含量，I_l为荧光强度；

步骤四：装置中放入与标定样品相同尺寸的待测样品，同样调节衰减器，使光强探测器的光强为I₀，记录荧光强度I_l，根据荧光强度与羟基含量关系，得到待测样品羟基含量；

其中，照射至标定样品和待测样品上的光强度，可以是样品损伤阈值下任意值，但由于紫外级熔石英材料在高强度ArF或KrF激光照射下，材料内羟基含量发生变化，因此照射光强度尽量低(能量密度1mJ/cm²以下)，可以根据荧光探测器采集的荧光强度进行调节，提高信噪比可以有效减小噪声对荧光强度测量结果的影响。

其中，步骤四中待测样品羟基含量的计算，可以通过标定曲线进行插值得到，也可以对标定曲线进行曲线拟合得到。