[发明专利]3;4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物及其合成方法和应用有效
申请号: | 201611185886.7 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106588782B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 余孝其;张威;王娜 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D239/22 | 分类号: | C07D239/22;C12P7/24;C09K11/06 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 何凡 |
地址: | 610064 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醛 二氢嘧啶 原位生成 南极假丝酵母脂肪酶B 二羰基化合物 醋酸乙烯酯 生物催化剂 合成 异丙醇 脲素 催化剂 反应效率 环境友好 副产物 水反应 应用 | ||
1.3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物的合成方法,其特征是:以生物催化剂南极假丝酵母脂肪酶B为催化剂,以醋酸乙烯酯和异丙醇为原料,原位生成乙醛,原位生成的乙醛同时与β-二羰基化合物、脲素和水反应,制得3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物;
具体为:
将所述南极假丝酵母脂肪酶B、醋酸乙烯酯、异丙醇、β-二羰基化合物、脲素和水置于37-60℃、转速100-300rpm的恒温摇床中反应1-3天,经柱层析分离,得到3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物;
其中,所述脲素、β-二羰基化合物、异丙醇与醋酸乙烯酯的摩尔比为9-12:10-14:2-4:1;南极假丝酵母脂肪酶B用量为醋酸乙烯酯质量的4-10%;水的用量为物料总质量的30-50%;
上述南极假丝酵母脂肪酶B、醋酸乙烯酯、异丙醇、β-二羰基化合物、脲素和水按照比例一次性投料混合恒温震荡。
2.根据权利要求1所述的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物的合成方法,其特征是:
将所述南极假丝酵母脂肪酶B、醋酸乙烯酯、异丙醇、β-二羰基化合物、脲素和水置于60℃、转速200rpm的恒温摇床中反应2天,经柱层析分离,得到3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其衍生物。
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