[发明专利]脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：(1)配制标准溶液；(2)制备待测溶液；(3)测定：精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。上述检测方法测定脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量，可测定C12‑C18游离胺的含量，具有快速测定，样品制备简便，检测结果稳定和重复性高的优点。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，特别是涉及一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。

背景技术

C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺主要用于两性表面活性剂、氧化胺、甜菜碱和季铵盐的生产，是一种大量使用的化工原料，但生产的产品中往往会存在少量未反应的游离胺。一般产品中允许游离胺在安全的范围内(<0.5％)存在。

目前，检测游离胺的方法主要有化学滴定法和气相色谱法。化学滴定法主要利用酸标准溶液滴定样品中的游离胺组分，以达到定量测定的目的。气相色谱法是通过利用气相色谱柱将游离胺与其他组分分离，再经检测器定量检测。但是这两种方法都存在样品萃取复杂、萃取后分析结果精确度不高、重复性较差的问题。有利用液相色谱法分析脂肪酰胺类化合物的方法，但是分析长链脂肪酰胺样品时，样品保留时间较长需20min，这不利于样品检测效率的提升。

因此，有必要开发一种更高效快速的游离胺的检测方法。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法。

具体的技术方案如下：

一种脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺含量的检测方法，采用高效液相色谱进行检测，包括如下步骤：

(1)配制标准溶液

准确称取游离胺标准样品溶解于流动相，配制成一系列浓度的游离胺标准溶液；

所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；

所述流动相A为0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液；

所述流动相B为乙腈；

(2)制备待测溶液

准确称取脂肪酰胺丙基甜菜碱溶解于流动相作为待测溶液；

(3)测定

精确吸取所述标准溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；

精确吸取所述待测溶液，采用高效液相色谱进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的游离胺残留。

在其中一个实施例中，所述高效液相色谱的色谱条件为：

色谱柱：固定相为反向键合C18；所述流动相为体积比50-70：50-30的流动相B：流动相A；流速为0.6-1.2ml/min；柱温为30-50℃；检测波长为210±5nm。

在其中一个实施例中，所述流动相A的配制方法：配制0.01mol/L的磷酸二氢钠水溶液，加入0.1％三乙胺，再利用磷酸调节pH至2.3。

在其中一个实施例中，所述游离胺为C12-C18脂肪酰胺丙基二甲基叔胺(游离胺的分子式为RCONHCH₂CH₂CH₂N(CH₃)₂，其中R为C11-C17烷基)。

在其中一个实施例中，所述脂肪酰胺丙基甜菜碱为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱或十八酰胺丙基甜菜碱。