[发明专利]双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201611184835.2 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106587043B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 矫维成;丁国民;王荣国;牛越;刘文博;杨帆;郝立峰;徐忠海;赫晓东;黄子昱;赵世杰;吴轶;张桂阳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双亲 增强 氧化 石墨 制备 方法 | ||
1.双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法如下:
一、将23mL 质量浓度为98%的浓硫酸加入到250mL的大烧杯中,在冰浴的条件下加入1g天然石墨,以300~400r/min的速度搅拌10~40min,分次加入6g高锰酸钾,以300~400r/min的速度搅拌2~2.5h,然后在30~40℃的恒温水浴的条件下,以300~400r/min搅拌30~60min,再在80℃恒温水浴锅内以300~400r/min搅拌,待反应液升温到80℃,分次加入80mL蒸馏水,以300~400r/min搅拌15~20min后,加入10.81mL双氧水水溶液,超声1~2h后,以8000r/min离心10min,洗涤沉淀物至洗液pH值为5~6,然后在真空箱内60℃下干燥7~8h,得到氧化石墨烯粉末;
二、将20mg步骤一制备的氧化石墨烯粉末加入到20mL的N,N-二甲基甲酰胺中,超声1h,然后将混合液置于油浴中搅拌加热,使体系恒温到60℃,加入69mg无水碳酸钾、35mg的碘化钾作为催化剂,继续搅拌5min,滴加0.5mL溴代十二烷,于60℃下反应8h,然后以1200r/min下离心20min,用乙醇清洗沉淀物3次,用体积比为1:1的乙醇与去离子水混合溶液洗涤3次,再用去离子水洗7~8次,超声30min,然后在40℃下真空干燥,得到双亲性增强的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中所述的双氧水水溶液由质量浓度为30%的双氧水加入到60mL蒸馏水制成。
3.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中所述超声的频率为40KHz 。
4.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤二中所述超声的频率为40KHz 。
5.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中在冰浴的条件下加入1g天然石墨,以350r/min的速度搅拌20min。
6.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中分次加入6g高锰酸钾,以360r/min的速度搅拌2.3h。
7.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中然后在35℃的恒温水浴的条件下,以380r/min搅拌40min。
8.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中加入10.81mL双氧水水溶液,超声1.5h。
9.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中洗涤沉淀物至洗液pH值为5。
10.根据权利要求1所述双亲性增强的氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤一中在真空箱内60℃下干燥7.5h。
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