[发明专利]一种接触加热型热重分析装置加热电流引入方法

说明书

本发明公开了一种接触加热型热重分析装置电热元件所需外界电流的引入方法，针对的接触加热型热重分析装置包括与试样直接接触加热的试样电加热元件、保护气体系统、温度采集控制系统、支座、两端分别连接试样电加热元件和重量传感器并可通过与之固定的杠杆支点在支座上转动的重量传递杆架、重量测量系统，本发明所述的电加热元件的电流是通过重量传递杆架的杠杆支点或支点轴引入到电加热元件，消除外接电流导线位置、热膨胀、振动对于重量测量的影响，可实现直接接触加热型热重分析装置的重量数据精确测量。

技术领域

本发明涉及接触加热类型热重分析装置的加热系统，该发明属于材料热分析领域。

背景技术

热重分析指在程序温控下测定物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化，通过分析所得的热重曲线（TG曲线）及其导数曲线（DTG曲线），能够准确分析物质的质量变化及变化的速率情况进而得出所研究样品材料的相关方面特性。由于采用炉膛辐射加热，现有多数热重分析仪测量试样的质量偏小，对于重量传感器的测量精度、灵敏性、稳定性、抗干扰性要求比较高，同时也无法提供高升温速率（如大于200℃/min）测试条件。针对上述情况，开发与样品直接接触加热并可提供高升温速率的热重分析装置成为诸多领域样品测试的需求，基本原理是杠杆一端与压紧样品的电热元件连接，一端与质量传感器连接，杠杆中间有可绕一固定支座旋转的支点，进而实现质量的实时传递、测量，然而接触加热的电热元件需要外界电流引入，即便电流导线从测量杠杆支点轴处引入，其本身的弹性、微小振动、通电热膨胀对样品重量的实时测量都会产生不可以忽略的影响。本发明针对上述接触加热型热重分析装置加热系统面临的技术问题，通过采用支点轴作为电流输入中介，以消除采用直接引出电加热导线的方法中导线对于测量系统的影响。

发明内容

本发明针对接触加热类型热重分析装置的样品电加热系统技术难题，提供了一种利用支点轴作为外界电流输入通道的的热重分析装置电流引入方法，消除直接引出通电导线对于测量系统干扰，进而实现大样品、高升温速率的热重分析数据精确测量。

所适用的接触加热型热重分析装置主要由如下几部分组成：与试样直接接触加热的试样电加热元件、用以提供样品实验气体氛围的保护气体系统、温度采集控制系统、固定支座、两端分别连接试样电加热元件和重量传感器并可通过与之固定的杠杆支点在支座上转动的重量传递杆架、重量测量系统组成。

本发明所阐述的电加热元件的电流引入方法是利用杠杆支点、杠杆轴、支座为导体可以导电的特性，将用以加热样品电热元件电流引入到装置系统，内部辅以导线连接，最终用以电热元件加热，由于杠杆支点、杠杆轴及内部导线不会对重量系统测量产生干扰，因此可以作为接触加热类型热重分析装置的典型引线方式，具体实现可以通过刀口支点模式、轴承模式、电刷模式实现，下文详述。

与现有机械式天平称量原理类同，本发明所述的重量传递杆架的杠杆支点可以采用刀口型支点方式与静止不动的固定支座接触，传递杆架一端与加热元件及样品固定，另外一端与重量测量装置（重量传感器或天平）相连，重量传递杆架一端的样品的实时重量通过杠杆原理被重量传递杆架另外一端重量传感器测量记录，而电流经由固定支座、与固定支座接触并可以转动的刀口型支点、固定刀口型支点的支点轴、与支点轴连接的导线导入到电热元件，对于可绕支点旋动的重量传递杆架上的电热元件，此种电流的引入方法不会对重量测量产生影响。

与上述方案具有相同效果的是，重量传递杆架的杠杆支点也可以采用轴承装配方式与固定支座接触。同样，传递杆架一端与加热元件及样品固定，另外一端与重量测量装置（重量传感器或天平）相连，重量传递杆架一端的样品的实时重量通过杠杆原理被重量传递杆架另外一端重量传感器测量记录，而电流经由静止的装配轴承的固定支座、静止的金属轴承外圈传递至可以旋动的金属轴承内圈，经由与轴承内圈固定的支点轴，最终通过内部导线导入到与重量传递杆架固定在一起的电热元件中。