[发明专利]一种微晶蜡脱油方法

说明书

本发明公开了一种微晶蜡脱油方法，包括以下步骤：1)、通过溶剂高位槽向反应釜内熔融状态的70～85℃的重组份、渣油或粗制微晶蜡内加入一至两倍体积的溶剂；2)、通过多级盐水冷却和从冷却结晶开始直至冷却结晶结束连续滴加溶剂的方法结晶，结晶完成后机械分离溶剂；本发明通过阶梯分段降温，防止急冷引起的快速结晶导致体系传热、流动状态恶化。通过连续滴加溶剂方法，使体系粘度恒定，实现恒速降温、恒粘结晶，使过程达到最佳结晶状态，并且保证有最优的蜡油分离条件；溶剂比低，工艺简单，成本低廉，可以扩大到工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种微晶蜡脱油方法。

背景技术

从石油炼制的重组份或减压渣油中提炼有广泛用途的微晶蜡，其重要的技术环节是将上述原料中“蜡”和“油”分离。目前最常用的是单一或复合溶剂为介质冷冻使“蜡”结晶再分去溶剂而实现“蜡”、“油”的分离。经典的溶剂为酮一苯，酮多半是丁酮和丙酮，苯是苯或甲苯、单一溶剂。现在有报导有甲基异丁基酮，前者虽然脱油效果好，但运用复合溶剂，增加了过程复杂性和处理成本；后者虽然简化了体系和过程，但目前主要停留在实验室研究，在实验室条件下，用高倍溶剂比(7.2:1)可以得到含油量较低的微晶蜡，但其蜡收率仅有20％多。显然，这类方式对实现工业化生产产生处理成本高(高溶剂比)、收率低等弱点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的微晶蜡脱油的方法成本高、收率低的缺陷，提供一种微晶蜡脱油方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种微晶蜡脱油方法，包括以下步骤：

1)、通过溶剂高位槽向反应釜内熔融状态的70～85℃的重组份或粗制微晶蜡内加入1-2体积的溶剂；

2)、通过多级盐水冷却和连续滴加溶剂的方法结晶，结晶完成后机械分离溶剂。

由于盐水冷却作用，渣油中蜡质开始结晶(蜡的熔点在80℃左右)。此时从溶剂高位槽连续滴加溶剂，这样保持液相粘度相对恒定。

进一步的，所述的多级盐水冷却中，每一级温度阶梯下降。级数越多分离过程越优化。可以是二至五级冷却，优选的是三级冷却。冷却温度的设置可根据分级数确定。第一级冷却在上述熔融温度下低25-40度，第二级以下，每级降低20-30度，对于优选的三级冷却可设置为：一级35—45℃盐水(或冷却水)，二级10—20℃盐水(或冷却水)，三级-10—0℃盐水。对多于三级冷却可参照此作出温度设置。

连续滴加，为从冷却结晶开始直至冷却结晶结束。通过调整溶剂滴加速度，可实现结晶全过程恒粘度，达到过程最优化。

优选的，所述的多级盐水冷却方法为

1)、夹套通过40℃盐水；

2)、当反应釜内的温度冷至45～50℃时，关闭40℃盐水系统，开启15℃盐水循环系统，冷却结晶釜；

3)、当反应釜内的温度冷至20～25℃时，关闭15℃盐水系统，开启-5℃盐水循环系统，冷却结晶釜；

4)、当反应釜内的温度冷至0～5℃时，结晶完成。

进一步的，所述的溶剂为酮类单独溶剂，例如甲基异丁基酮、丁酮、甲基异戊酮中的任一种，优选的是甲基异丁基酮(MIBK)。

进一步的，所述的溶剂为苯、酮混合溶剂。

进一步的，所述的机械分离为离心、真空抽滤、压滤中的一种或多种，最后经蒸出结晶蜡中残留溶剂就得到微晶蜡产品。过滤出液体(溶剂加油)，加热蒸出溶剂(可回收再利用)后残余为付产品油膏。