[发明专利]氧化钛纳米晶气凝胶材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种氧化钛纳米晶气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有高比表面积、低密度、高孔隙率等诸多优异性能，在隔热、吸附、催化等领域有良好的应用前景。氧化钛是一种性能优异的催化剂，在光催化领域被广泛研究。但是目前商业化的氧化钛催化剂(P25)比表面积较低。氧化钛气凝胶虽然具有较高的比表面积，但是其气凝胶产品多为无定形材料，为了使其具有光催化效果必须进行后续的热处理使其结晶化，而结晶过程会严重破坏气凝胶的孔结构，使其比表面积大幅度降低。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有氧化钛催化剂材料结构上的缺点、改进现有氧化钛气凝胶制备技术存在的不足，提供一种高比表面积、热稳定性良好的氧化钛纳米晶气凝胶材料，本发明的另一目的是提供上述氧化钛纳米晶气凝胶材料的制备方法，该方法工艺简单、合成周期短、成本低，可以直接制备出结晶氧化钛气凝胶材料。

本发明目的技术方案为：一种氧化钛纳米晶气凝胶材料，其特征在于其形态为淡黄色粉末，成分为锐钛矿型氧化钛，晶粒尺寸7～15nm，孔径分布在10～100nm，比表面积在70～130m²/g，孔体积1.0～1.7cm³/g。

本发明还提供了上述的氧化钛纳米晶气凝胶的方法，其具体步骤如下：

(1)室温下将硝酸、无水乙醇和去离子水搅拌混合均匀后得到溶液；

(2)将钛酸四丁酯加入步骤(1)得到的溶液中，继续搅拌得到溶液；

(3)步骤(2)中得到的溶液在50～60℃反应6～24小时得到氧化钛凝胶；

(4)氧化钛凝胶采用超临界干燥得到氧化钛纳米晶气凝胶。

优选上述原料钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水和硝酸的摩尔比为1：(20～30)：(2～6)：(0.2～0.4)。

优选步骤(1)中的搅拌转速为500～2000rpm，搅拌时间为1～5分钟；步骤(2)中的搅拌转速为500～2000rpm，搅拌时间为10～60分钟。

优选步骤(4)中所述的超临界干燥参数为：压力8～12MPa，温度250～270℃。

有益效果：

(1)相对于商品化的P25氧化钛晶体催化剂，氧化钛纳米晶气凝胶具有更高的比表面积和更好的结构稳定性；相对于传统无定形氧化钛气凝胶材料，本发明制备的氧化钛气凝胶为纳米晶，不需后续的热处理使其结晶化。

(2)相对于传统氧化硅气凝胶材料氧化钛纳米晶气凝胶制备工艺简单，可直接制备氧化钛晶体。

(3)设备简单，原料易得，成本低廉，容易实现规模化生产。

附图说明

图1是实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶的XRD表征结果。

图2是实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶和商业化的P25氧化钛晶体的孔结构表征对比图。

图3是实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶经过不同温度热处理后样品的孔径分布。

图4是实例2制得的氧化钛纳米晶气凝胶的SEM照片。

具体实施方式

实例1

室温下将硝酸、无水乙醇和去离子水以500rpm的转速搅拌5分钟混合均匀后，然后加入钛酸四丁酯继续以1500rpm的转速搅拌30分钟得到混合溶液，其中原料的摩尔比钛酸四丁酯:无水乙醇:去离子水:硝酸＝1:25:4:0.3；混合溶液在55℃下反应12小时得到氧化钛凝胶；氧化钛凝胶经过10MPa、260℃乙醇超临界干燥得到晶粒尺寸8nm、比表面积为110m²/g，孔径分布在30～100nm、孔体积1.5cm³/g的氧化钛纳米晶气凝胶。

参见附图，图1中给出了本发明实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶的XRD测试结果。可以看出，氧化钛气凝胶为锐钛矿结构。

参见附图，图2中给出了本发明实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶和商业化的P25氧化钛晶体的孔结构表征对比图。从孔结构对比图可以看出，本发明制备的氧化钛纳米晶气凝胶具有更好的孔结构。

参见附图，图3为实例1制得的氧化钛纳米晶气凝胶经过不同温度热处理(空气中3小时)后样品的孔径分布。可以看出，氧化钛纳米晶气凝胶具有良好的结构稳定性，高温热处理对其孔结构无破坏性影响。

实例2