[发明专利]一种二硫化钼复合热电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及热电复合功能材料领域，具体涉及一种二硫化钼复合热电材料的制备方法。

背景技术

温差电材料(Thermoelectric Materials)也称为热电材料。温差电材料主要用于制备热电制冷器件和热电发电器件。温度梯度场热电转换原理简称温差电原理(Thermoe1ectric)，它的发现可追溯到19世纪，1822年，ThomasSeebeck发现温差电动势效应(温差电材料发电原理，即Seebeck原理)；1834年，Jean Peltier发现电流回路中两不同材料导体结界面处的降温效应(温差电材料制冷原理，即Peltier原理)。20世纪50年代发现一些半导体材料是良好的温差电材料。温差电器件的工作效率取决于材料的一个无量纲参数：ZT。TE器件要求ZT越大越好，ZT越大效率越高。通常把ZT＞0.5的材料称为温差电材料。

二硫化钼是一种层状的二维半导体材料。目前二硫化钼作为热电材料的研究不是很多，而且主要集中在薄膜的研究，如2013年Michele Buscema等人通过外加电场可以将单层二硫化钼的Seebeck系数调节到-4×10²到-1×10⁵μV K^-1之间；2014年Wu Jing等人通过外加栅极电压调节CVD生长的单层二硫化钼的载流子浓度，使其Seebeck值可达到～30mV K^-1。尽管如此，他们在文章中也都指出了虽然单层二硫化钼的Seebeck系数很大，但是作为热电材料仍存在一个很大的挑战就是电阻太大。

发明内容

本发明提供一种二硫化钼复合热电材料的制备方法，该制备方法在不降低二硫化钼Seebeck系数的情况下，提高二硫化钼的电导，同时能够有效降低热导，最终使得材料的热电性能得到大幅度的提高，该方法直接利用SPS烧结进行原位反应，制备的材料致密度高、成分均匀、性能优异。

为了实现上述目的，本发明提供了一种二硫化钼复合热电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备掺杂二硫化钼复合热电材料粉体

称取一定质量的二硫化钼粉末，放到容器中；将容器放到石英管中；

将石英管放到水平管式炉中，氩气气氛下升温至300-400℃，再更换为空气，恒温一定的时间，恒温时间为1-3h，然后更换为氩气自然降温，得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体；

其中，升温和降温过程中通的都是氩气，氩气流速为100-120sccm，恒温过程中通的是空气，空气流速为130-150sccm；

（2）将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实，连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结，升温速度为25℃/min-50℃/min，烧结温度为600-900℃，压强为75-95MPa，烧结时间为10-20h分钟，原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质，同时加压又可使其致密化，最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。

具体实施方式

实施例一

称取一定质量的二硫化钼粉末，放到容器中；将容器放到石英管中；将石英管放到水平管式炉中，氩气气氛下升温至300℃，再更换为空气，恒温一定的时间，恒温时间为1h，然后更换为氩气自然降温，得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体；其中，升温和降温过程中通的都是氩气，氩气流速为100sccm，恒温过程中通的是空气，空气流速为130sccm。

将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实，连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结，升温速度为25℃/min，烧结温度为600℃，压强为75MPa，烧结时间为10分钟，原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质，同时加压又可使其致密化，最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。

实施例二

称取一定质量的二硫化钼粉末，放到容器中；将容器放到石英管中；将石英管放到水平管式炉中，氩气气氛下升温至400℃，再更换为空气，恒温一定的时间，恒温时间为3h，然后更换为氩气自然降温，得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体；其中，升温和降温过程中通的都是氩气，氩气流速为120sccm，恒温过程中通的是空气，空气流速为150sccm。

将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实，连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结，升温速度为50℃/min，烧结温度为900℃，压强为95MPa，烧结时间为20分钟，原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质，同时加压又可使其致密化，最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。