[发明专利]一种配位型高效复合电催化材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201611158362.9 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106784892B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 高建;田建军;张恒 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 配位型 高效 复合 电催化 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种配位型复合电催化材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1):称取2-4g金属盐用去离子水溶解于小烧杯中,同时在另一个小烧杯中溶解0.5-1g的尿素,将两个小烧杯在环境温度下磁力搅拌0.5-1h;随后将两烧杯中的溶液加入到单口烧瓶中,用滴液漏斗向所述单口烧瓶中缓慢滴加10g的含氮配体,在常温条件下水浴搅拌1-2h后,升温至50℃并搅拌4~6h,合成复配体的非贵金属含氮前驱体;所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、三氯化铁、氯化亚铜、氯化锌中的一种或两种,所述含氮配体为吡啶、吡咯、咪唑中的一种或两种;
步骤(2):将3-5g制孔剂用无水乙醇溶解于小烧杯中并施以搅拌使其完全溶解,随后加入0.02-0.06g的XC-72,在环境温度下搅拌3h使其混合均匀;所述制孔剂为硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、葡萄糖、柠檬酸、苹果酸中的一种或多种;
步骤(3):将步骤(2)中分散好的制孔剂分散液缓慢加入到步骤(1)中的体系中,先磁力搅拌使其混合均匀,随后在70℃水浴下搅拌蒸发水分5-8h,体系颜色逐渐加深,最后制得粘稠状的复配材料;
步骤(4):将步骤(3)中得到的复配材料取出,放入瓷舟中,在管式炉中煅烧,用N2作为保护气,利用多段升温流程对其进行热解处理;升温过程如下:先升温至100℃保温1h,然后以5℃/min的速度升温至560℃保温4h,再以5℃/min的速度升温至800-1100℃保温2h,然后自然降温,得到黑色海绵状固体;
步骤(5):将步骤(4)中得到的黑色海绵状固体研磨以获得所述配位型复合电催化材料。
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