[发明专利]一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备

说明书

技术领域

本发明涉及水溶性润滑添加剂的制备方法。

背景技术

近年来，碳纳米材料用作润滑添加剂日益引起人们的高度重视。随着石油工业的发展，油基润滑剂技术日趋成熟，被广泛应用于各个工业部门。然而全世界每年需要为其消耗大约四千万吨油，约占石油产量的2％。随着世界能源危机以及全世界对环境保护的重视，人们开始倾向于水基这种低污染润滑剂。以水代油，不但可以节约石油资源，而且还能够降低生产成本和减少对环境的污染。水基润滑剂可分为溶剂型和乳化型两类，乳化型润滑液存在难以对金属的各个部位均匀有效地润滑等缺点，因此全世界都倾向于使用和开发溶液型水基润滑剂。而作为溶液型水基润滑剂的精髓部分，水基润滑添加剂是决定其润滑性能好坏的关键。碳纳米管具有优良的润滑性，其摩擦学机理主要基于边界润滑理论中的鹅卵石模型，认为碳纳米管尺寸较小，可以认为近似棒状，在摩擦副间可像鹅卵石一样自由滚动，起支承负荷的作用而使润滑膜的润滑性能得到提高。富勒烯是一种典型的碳纳米材料，由于富勒烯具有良好的润滑作用、超稳定的物理特性、耐高温及价廉无毒等优异性能，被人们认为理想的润滑添加材料。通过化学修饰可制备出水溶性聚合物修饰的富勒烯，它的出现为富勒烯在水基润滑添加剂中的应用提供了机会。利用零维的富勒烯和一维的碳纳米管复合，将滑动摩擦变为滚动摩擦，能提高材料的润滑性能。采用富勒烯-碳纳米管水基润滑添加剂代替传统的油基润滑剂，可提高使用稳定性、降低成本、减少环境污染，同时具有冷却、防锈、极压润滑等多种功能，解决现有润滑剂存在润滑性能差、稳定性差、成本高等技术难题。

发明内容

本发明的目的就是要解决现有润滑剂存在润滑性能差、稳定性差、成本高等技术问题，而提供一种富勒烯-碳纳米管润滑添加剂及其制备方法。

本发明中的富勒烯-碳纳米管润滑添加剂的制备方法是按以下步骤进行：

一、水溶性聚合物修饰的富勒烯的制备：按富勒烯的质量与甲苯的体积比为0.1～2g∶1000mL将富勒烯加入至甲苯中，超声分散20～90min，然后加入水溶性不饱和单体和偶氮二异丁腈，富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10～200，水溶性不饱和单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶(0.001～0.01)，氮气氛下搅拌10～90min，在氮气保护下65～85℃恒温搅拌反应10～72h，冷却至25℃，得到一种溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度将该溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚与甲苯的体积比1～12∶1，以15000r/min速度离心15～35min，离心所得固体溶于35～350mL水中，再过滤，滤液减压蒸馏后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修饰的富勒烯；

二、水溶性聚合物修饰的碳纳米管的制备：将碳纳米管在搅拌条件下加入到混合酸溶液中加热回流11～72h，冷却后将混合液以4500r/min速度离心10～35min，离心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔滤膜进行抽滤，将滤饼在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳纳米管，其中，混合酸溶液由浓度为18mol/L的H₂SO₄和浓度为15mol/L的HNO₃按体积比为1∶2～5混合而成，碳纳米管质量与混合酸溶液体积的比例为1g∶25～300mL；将得到的功能化碳纳米管加入甲苯和二氯亚砜混合液中超声分散20～90min，在氮气保护下，升温至60～110℃回流1～6天，然后进行离心分离，离心所得沉淀产物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化碳纳米管，其中，功能化碳纳米管质量与混合液体积的比例为1g∶500～1100mL，混合液中二氯亚砜和甲苯的体积比为1～3∶1；将得到的酰氯化碳纳米管和水溶性聚合物加入到溶剂中，超声分散1～5h，然后在65～130℃条件下反应2～5天，蒸出溶剂，将干燥产物溶在去离子水中得到水溶液，再将水溶液滴入石油醚中进行沉淀，然后置于70～95℃的真空烘箱中干燥得到水溶性聚合物修饰的碳纳米管，其中，溶剂体积与酰氯化碳纳米管质量的比例为1～6L∶1g，水溶性聚合物和酰氯化碳纳米管的质量比为60～300∶1；所述水溶液中干燥产物质量与去离子水体积的比例为10～200g∶1L，石油醚与去离子水的体积比为9～12∶1，所述的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和1，4-二氧六环中的任意一种，所述的水溶性聚合物为水解聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任意一种；