[发明专利]一种石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂及其电泳漆组合物

权利要求书

1.一种石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂，其特征在于，按重量百分数计的包括如下组分：石墨烯0.01-1.0％、低聚物多元醇10-14％、异氰酸酯40-50％、三羟甲基丙烷0.8-1.2％、亲水剂10-18％、扩链剂10-18％、中和成盐剂3-11％；

所述石墨烯的制备方法包括如下步骤：

1)将95-97mL浓硫酸、1.5-2.5g NaNO₃、3.5-4.5g氧化石墨置于三口烧瓶中，在温度为5-15℃的条件下反应0.5-1h，得到混合溶液；

2)将11-13g KMnO₄在时间为1.5-2h内分批加入混合溶液中，之后再反应0.5-1h；

3)将温度升至35℃，将180-185ml水用恒压漏斗逐滴滴入三口瓶中，时间为1-2h；

4)将温度升至98℃，在油浴中反应10-15min；

5)先将275-285ml水倒入烧杯中，然后分别将三口烧瓶中的混合液、8-12mL H₂O₂加入烧杯中，得到氧化石墨烯溶液；

6)将氧化石墨烯溶液经过4-5次离心、过滤，在35-40℃下烘干8-10h，即可得到干燥的氧化石墨烯；

7)将0.8-1.2g氧化石墨烯、95-105mL去离子水、3-6mL氨水置于烧杯中超声反应1-2h；

8)向烧杯中加入1.5-2.5mL水合肼在100℃油浴中反应4-5h，即可得到石墨烯溶液；

9)将石墨烯溶液4-5次离心、过滤，在35℃下烘干8-10h即可得到干燥的石墨烯。

2.根据权利要求1所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂，其特征在于，按重量百分数计的包括如下组分：石墨烯0.05-0.5％、低聚物多元醇12.09-12.14％、异氰酸酯48.27-48.46％、三羟甲基丙烷1.070-1.087％、亲水剂14.68-14.74％、扩链剂16.02-16.08％、中和成盐剂7.38-10.51％。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂，其特征在于，所述亲水剂为N-甲基二乙醇胺。

4.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂，其特征在于，所述扩链剂为环氧树脂与1，4-丁二醇的混合物，所述环氧树脂和1，4-丁二醇的羟基摩尔比为14-16：1。

5.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂，其特征在于，所述中和成盐剂为冰乙酸、正丁醇、乙二醇丁醚的混合物。

6.一种制备权利要求1或2所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将低聚物多元醇、三羟甲基丙烷、石墨烯进行超声处理，温度为25-35℃，时间为0.5-6h，然后进行脱水处理，温度为85-95℃，时间为1-2h；

2)用恒压漏斗滴加异氰酸酯进行聚合反应，反应温度为75-80℃，反应时间为2.5-3.5h；

3)将亲水剂溶于1，4-二氧六环中，滴加入步骤2)得到的混合液，反应温度为25-35℃，反应时间为2-4h；

4)将扩链剂溶于1，4-二氧六环中，滴加入步骤3)得到的混合液，反应温度为75-85℃，反应时间为2.5-3.5h；

5)最后加入中和成盐剂反应，反应温度为20-35℃，反应时间为1-2.5h，即可得石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂。

7.一种石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂的电泳漆组合物，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂24.40-26.03％、封端型异氰酸酯5.61-6.86％、丙二醇苯醚0.74-0.78％、去离子水66.33-69.6％；其中，所述石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂采用权利要求1～5任一项所述的石墨烯改性阴极聚氨酯电泳树脂。