[发明专利]一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料及其制备方法有效
申请号: | 201611141922.X | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106698394B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 张海东;胡玲;胡玥玥;申渝;焦昭杰 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
主分类号: | C01B32/164 | 分类号: | C01B32/164 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 文怡然;黄书凯 |
地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 排列 孔道 介孔碳 纳米 管束 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料,其特征在于,主要由以下的原料制成:正硅酸乙酯、P123、HCl、正十六烷、蔗糖和浓硫酸,所述P123为53~57.8g,正十六烷与P123的摩尔比为210~215,P123与硅酸乙酯的质量比为1:1.3~1.45,所述HCl体积为1500~1750ml,浓度为1.07~1.15mol/L;浓硫酸的浓度大于96%;蔗糖纯度为分析纯,正十六烷纯度大于98%;蔗糖与浓硫酸的质量比为7.1:1;所述介孔碳纳米管束材料具有有序排列的纳米孔道,且多个有序排列的纳米孔道结合成一个管束;纳米孔道的孔径为4.2nm,比表面积为1262cm2g-1,孔道长度为200~300nm。
2.根据权利要求1所述的一种有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料,其特征在于,所述P123为55g,正癸烷与P123的摩尔比为212,P123与硅酸乙酯的质量比为1:1.35,HCl体积为1500ml,浓度为1.08mol/L,浓硫酸的浓度为98%;蔗糖与浓硫酸的质量比为7.1:1。
3.如权利要求1所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.向1500~1750ml浓度为1.07~1.15mol/L的HCl中加入53~57.8g P123,搅拌得澄清溶液;
B.按正十六烷/P123摩尔比为210~215向步骤A的澄清溶液内加入正十六癸烷,搅拌至少12小时,然后静置至少24小时使溶液分层;
C.步骤B溶液分层后,去掉上层白色泡沫,按P123与硅酸乙酯的重量比为1:1.3~1.45加入硅酸乙酯,并在搅拌条件下回流水解;
D.过滤经步骤C处理后的溶液得到白色固体,用去离子水冲洗;
E.将冲洗后的白色固体进行真空干燥,之后于550~570℃灼烧3.5~4.5小时得到白色固体粉末;
F.将经步骤E得到的白色粉末按照与蔗糖的质量比为1:1.1~1.3,与浓硫酸的质量比为5~5.4:1,与水的质量比为1:5~5.3的比例混合,超声处理混合均匀;
G.将步骤F得到的混合物在100℃下处理4~6小时,然后在160℃下处理5~7小时;
H.将步骤F得到的黑色粉末在850℃,及保护气保护下处理;
I.将步骤H得到的黑色粉末用5%的HF浸泡并搅拌12小时,然后过滤,用去离子水冲洗后干燥,即得有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料。
4.根据权利要求3所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤A中,HCl浓度为1.09mol/L。
5.根据权利要求3所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤C中,回流的温度为40℃,回流的时间为24小时。
6.根据权利要求3-5任一项所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤E中,灼烧的温度为550℃,时间为4小时。
7.根据权利要求3-5任一项所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤F中,白色固体粉末与蔗糖的质量比为1:1.2,与浓硫酸的质量比为5.3:1,与水的质量比为1:5.2,超声处理时间为30分钟。
8.根据权利要求3-5任一项所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤G中,100℃处理的时间为5小时,160℃处理的时间为6小时。
9.根据权利要求8所述的有序排列孔道的介孔碳纳米管束材料的制备方法,其特征在于,步骤H中,850℃处理的时间为6小时,保护气为高纯氮气。
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