[发明专利]一种乙二醇丁醚醋酸酯的连续合成方法在审
申请号: | 201611140321.7 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN108610256A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 朱建民;刘兆滨;董振鹏;张金昌 | 申请(专利权)人: | 辽宁奥克化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/29 | 分类号: | C07C67/29;C07C69/16;B01J21/10 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合金属氧化物催化剂 乙二醇丁醚醋酸酯 连续合成 目标产物选择性 固定床反应器 工业化规模 烷基化反应 脂肪酸 催化活性 催化作用 环氧乙烷 连续反应 乙酸丁酯 弱碱性 窄分布 可用 制粒 填充 生产成本 节约 | ||
1.一种乙二醇丁醚醋酸酯的连续合成方法,其特征在于,将复合金属氧化物催化剂填充至固定床反应器中,以乙酸丁酯和环氧乙烷为原料在所述复合金属氧化物催化剂催化作用下通过烷基化反应制得;
其中,所述复合金属氧化物催化剂的制备过程包括以下步骤:
1)制备复合金属氢氧化物;
2)将步骤1)所述复合金属氢氧化物与脂肪酸反应进行处理;
3)将经步骤2)处理后所得的复合物在500℃以下焙烧;
4)将步骤3)焙烧后所得的复合物制粒即得所述复合金属氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的连续合成方法,其特征在于,所述乙二醇丁醚醋酸酯为单乙二醇丁醚醋酸酯和/或二乙二醇丁醚醋酸酯。
3.根据权利要求1所述的连续合成方法,其特征在于,所述烷基化反应中,反应温度为120~150℃,反应压力为0.1~0.5MPa,所述乙酸丁酯与所述环氧乙烷的摩尔比为1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的连续合成方法,其特征在于,所述复合金属氧化物催化剂为20~40目颗粒,质量空速为2.5~4.1h-1。
5.根据权利要求1所述的连续合成方法,其特征在于,步骤1)所述复合金属氧化物按质量百分比由以下成分组成:10~70%的第ⅡA族金属氧化物以及30~90%的第ⅢA族金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的连续合成方法,其特征在于,所述第ⅡA族金属选自镁和/或钙;所述第ⅢA族金属选自铝和/或镓。
7.根据权利要求1-4任一项所述的连续合成方法,其特征在于,步骤2)所述脂肪酸为C6~C20的饱和脂肪酸,其用量按重量为所述复合金属氢氧化物的0.01~0.1倍;优选地,所述饱和脂肪酸选自己酸、月桂酸、硬脂酸、花生酸中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的连续合成方法,其特征在于,所述步骤2)为:将所述复合金属氢氧化物与所述脂肪酸在有机醇溶剂中回流反应1~5小时;所述有机醇优选为C1~C6的饱和一元醇或多元醇,其用量按重量为所述复合金属氢氧化物的10~100倍;所述有机醇更优选为C1~C6的饱和一元醇或二元醇。
9.根据权利要求8所述的连续合成方法,其特征在于,所述步骤2)还包括:反应完成后将所得复合物过滤,洗至中性,并在60~80℃下干燥12~24小时。
10.根据权利要求1-4任一项所述的连续合成方法,其特征在于,所述步骤3)中,焙烧温度为300~800℃,优选为300~500℃,焙烧时间为3~6小时。
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