[发明专利]一种氧化铒的提取纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土氧化物分离提取纯化方法，尤其涉及对纯度在99.9%-99.99%的氧化铒的提取纯化方法。

背景技术

稀土由 15 个镧系元素 ( 镧 La 铈 Ce 钷 Pm 镨 Pr 钕 Nd 钐 Sm 铕 Eu 钆 Gd 铽 Tb 镝 Dy 钬 Ho 铒 Er 铥 Tm 镥 Lu) 和钪 Sc 钇 Y 共 17 种元素组成，其中钷 Pm 在自然界不存在，钪 Sc 在稀土矿含量很少，一般稀土矿中仅含有其它 15 种元素。 由于各种稀土元素的性质非常相 似，因此，分离比较困难。

稀土的矿物种类很多，目前在工业上应用的主要有氟碳铈矿、独居石、离子吸附型 稀土矿、磷钇矿，工业上常用的处理方法主要有硫酸分解法，烧碱分解法，纯碱焙烧法，酸碱 联合法等。

我国是稀土资源大国，稀土矿品种多，储量大，其中包头混合型稀土矿是我国第一 大稀土矿，占我国总稀土储量的 80％以上，它也是世界上第一大轻稀土矿，包头稀土精矿是 由氟碳铈矿和独居石组成的混合型稀土矿，目前，90％的包头稀土精矿均采用硫酸法处理， 即将包头稀土精矿进行浓硫酸焙烧—水浸除杂，得到纯净的混合硫酸稀土溶液。

从混合硫酸稀土溶液分离提取稀土现采用两种工艺 ：一种是采用碳铵沉淀转型 生产碳酸稀土，然后经过盐酸溶解，氨皂 P507 萃取分离，该工艺在沉淀转型和萃取过程中 均产生大量的氨氮废水，据统计，包头地区年产生该类废水数百万吨，废水中的氨氮含量 5-10g/L，超出国家规定的二级排放标准 (25mg/L) 数百倍，造成水质严重富营养化，该废水 由于浓度稀、体系复杂而难以回收，另外溶液需要碳铵沉淀—盐酸溶解转型，化工材料消耗。

另一种工艺是将硫酸稀土溶液加入硫酸调酸度至 0.2mol/L，直接用 P204(D2EHPA，二 (2—乙基己基磷酸酯 ) 进行 Nd/Sm 萃取分组，萃余液经过中和除酸后，再用 P204 全萃取— 盐酸反萃，得到高浓度 LaCePrNd 氯化稀土溶液 ( 中国专利 CN80105043.6)，然后采用氨皂 P507 萃取分离单一稀土，该工艺萃取转型过程不产生氨氮废水，碱消耗降低，但 P204 在酸 性条件下萃取能力很强，料液酸度低时易产生乳化，萃取时需加入一定量的酸，分组萃余液 需要中和过滤，而且中重稀土反萃很困难，反萃液余酸高，酸消耗量大，硫酸稀土浓度低， Nd/Sm 萃取分组槽体大。

目前，市场中还使用离子交换色层技术被用于单一稀土的分离提纯，但普通的离子交换生产周期长、成本高，纯度也只能达到99.99%产品，不能满足市场需要。

发明内容

本发明提供一种对低纯度氧化铒提取纯化方法，将原有的低纯度氧化铒（99.9~99.99%）经过提取、纯化最终达到高纯度的氧化铒（99.99999%）。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案 ：

一种氧化铒的提取纯化方法，包括如下步骤：1、待提纯液配置：配置待提纯氧化铒混合溶液；2、中间剂配置：配置延缓剂和淋洗剂，延缓剂为Cu(NO₃)₂·3H₂O、水和硝酸配置而成，淋洗剂为固体EDTA酸、水和氨水配置而成；3、分离柱准备：分离柱作为离子交换的载体；4、淋洗柱转型：对分离柱用步骤2中的延缓剂进行转型；5、吸附操作：步骤1中配置的氧化铒混合溶液与分离柱进行吸附操作；6、淋洗操作：通过淋洗剂对步骤5中的分离柱进行淋洗操作；7、对步骤6中由淋洗剂淋洗后收集的液体分批次按体积收集，并进行取样分析纯度，集中沉淀合并收集；8、废液处理。

进一步的，所述步骤1中的待提纯氧化铒混合溶液是纯度为99.9%-99.99%的氧化铒加入到由50L浓HNO₃，100L纯水配置的溶液中搅拌，并加热至70℃~80℃至氧化铒完全溶解，用纯水冷却溶液并稀释至40~60g/L，并用氨水调节酸度PH=0.7~1.5。

进一步的，所述步骤2中的延缓剂为称取60kgCu(NO₃)₂·3H₂O加水溶解，转移至1m³的槽中，加入600N硝酸，水稀释到1m³，溶液中Cu²⁺：0.25mol/L，H⁺：0.6mol/L。

进一步的，所述步骤2中淋洗剂为称EDTA酸加少量水搅拌均匀，加入氨水慢慢溶解，倒入配料槽中，加水稀至刻度，搅拌调PH到设定值，再补足水到1立方，溶液EDTA0.03~0.05mol/L,PH6.5~7.8。