[发明专利]一种氧化镨的提取纯化方法

权利要求书

1.一种氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：1、待提纯液配置：配置待提纯氧化镨混合溶液；2、中间剂配置：配置延缓剂和淋洗剂，延缓剂为Cu(NO₃)₂·3H₂O、水和硝酸配置而成，淋洗剂为固体EDTA酸、水和氨水配置而成；3、分离柱准备：分离柱作为离子交换的载体；4、淋洗柱转型：对分离柱用步骤2中的延缓剂进行转型；5、吸附操作：步骤1中配置的氧化镨混合溶液与分离柱进行吸附操作；6、淋洗操作：通过淋洗剂对步骤5中的分离柱进行淋洗操作；7、对步骤6中由淋洗剂淋洗后收集的液体分批次按体积收集，并进行取样分析纯度，集中沉淀合并收集；8、废液处理。

2.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤1中的待提纯氧化镨混合溶液是选取纯度为99.9%-99.98%的氧化镨加入到由50L浓HNO₃，150L纯水配置的溶液中搅拌，并加热至60℃~70℃，至氧化镨完全溶解，用纯水冷却溶液并稀释至35~50g/L，并用氨水调节酸度PH=1~2。

3.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤2中的延缓剂为称取一定量Cu(NO₃)₂·3H₂O加水溶解，转移至1m³的槽中，加入600N硝酸，水稀释到1m³，溶液中Cu²⁺：0.25mol/L，H⁺：0.6mol/L。

4.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤2中淋洗剂为称固体EDTA酸加少量水搅拌均匀，加入氨水慢慢溶解，倒入配料槽中，加水稀至刻度，搅拌调PH到设定值，再补足水到1立方，溶液EDTA0.02~0.05 mol/L，PH7~9。

5.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤3中的分离柱包括至少4根离子交换柱，离子交换柱为苯乙稀二乙稀苯强酸性大孔阳离子树脂制成的离子交换柱，交换柱之间通过阀门依次串联设置，其中依次分别为第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱和第四分离柱，第三淋洗柱至少1根。

6.如权利要求5所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述4根离子交换柱为3根大柱和1根小柱，3根大柱分别为第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱，柱子尺寸为：φ40cm×250cm；1根小柱为第四分离柱，柱子尺寸为：φ15×150cm；所有柱外均有一层夹套用于循环水加温，柱内有内衬，作为防腐，每根柱子都可以独立的进料、出料。

7.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤4淋洗柱转型，对第二淋洗柱顶部开始以线速度1~3cm/min进440~480L的延缓剂进行转型，转型完成用纯水水洗第二淋洗柱，检查第二淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗；对第三淋洗柱顶部开始以线速度1~3cm/min进440~480L的延缓剂进行转型，转型完成用纯水水洗第三淋洗柱，检查第三淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗。

8.如权利要求7所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤4淋洗柱转型，对第二淋洗柱顶部开始以线速度1~3cm/min进460L的延缓剂进行转型，转型完成用纯水水洗第二淋洗柱，检查第二淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗；对第三淋洗柱顶部开始以线速度1~3cm/min进475L的延缓剂进行转型，转型完成用纯水水洗第三淋洗柱，检查第三淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗。

9.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤5吸附操作，由第一吸附柱顶部进待提纯氧化镨混合溶液，用计量泵以线速度0.2~2.5cm/min进料，并第一吸附柱流出液用饱和草酸检查，检测出稀土离子，停止进料，并对第一淋洗柱水洗，至出水相PH~7。

10.如权利要求1所述氧化镨的提取纯化方法，其特征在于：所述步骤6淋洗操作，淋洗液加热至45℃~70℃，柱子用循环水加热至45℃~70℃，淋洗液由第一吸附柱开始淋洗，线速度1~3cm/min，第一吸附柱流出液用饱和草酸检查是否出稀土离子，出稀土离子后第一吸附、第二淋洗柱串联；继续淋洗，流速不变；第二淋洗柱流出液用饱和草酸检查，出稀土离子后第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱串联，继续淋洗，流速不变，第三淋洗柱出稀土离子后，第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱、第四分离柱串联，淋洗液线速度改为0.2~0.6cm/min，第四分离柱流出液用饱和草酸检查是否出稀土离子；检测出稀土离子后，按一定体积分批收集第四分离柱的流出液，直至流出液全部出完，纯水清洗干净4根柱子，返回步骤4继续工作。