[发明专利]一种沉香热裂解指纹图谱的建立方法及其应用

说明书

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种沉香热裂解指纹图谱的建立方法，该方法使用高温裂解待鉴定的沉香，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱‑质谱联用分析得到沉香指纹图谱。使用本发明提供的沉香热裂解指纹图谱的建立方法鉴定沉香，该方法样品用量小，且无需任何前处理步骤，避免了因预处理可能带来的分析失真和有关信息的丢失，并且热裂解气相色谱质谱图重现性好，能反映沉香的指纹特征信息。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种沉香热裂解指纹图谱的建立方法及其应用。

背景技术

沉香是非常名贵的香料，也是珍贵的中药材，但对于沉香品质评价方法的研究却相对滞后，较为分散，而且缺乏系统性。国内沉香化学成分的相关研究比较多，但基本未涉及其品质评价方面。2010年版《中国药典》仅通过性状、显微、薄层鉴别和醇溶性浸出物进行沉香质量控制，但研究表明该方法并不能对沉香质量进行有效控制和鉴别。

沉香的品质与树木的品种、结香方式及其生长的环境密切相关，其原料本身存在较大差异，因而在化学成分上差异较大，因此，利用单一或几种化学成分对沉香进行鉴别缺乏可靠性。

热裂解法鉴别沉香主要优点在于从系统生物学角度来考察不同沉香木，而非利用单一组分来区分不同种类的沉香木，结果可靠性高，操作简单，不需要提取可直接检测且用量少。

不同品种的沉香木经过色谱指纹图谱分析将内在的多种化学成分尽量地显现在完整的一张或数张色谱图上，将内在的不一致、不稳定展现出来，其建立能够全面反映沉香木内在化学成分的种类与数量，进而反映出不同种类的差异。尤其在现阶段沉香木指纹图谱研究较少的情况下，采用热裂解指纹的方式研究沉香木的指纹图谱，将有效地表征沉香木的种类。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沉香热裂解指纹图谱的建立方法，该方法可以准确地建立起不同品质沉香的热裂解指纹图谱，并通过比较各指纹图谱之间的差异用于鉴定沉香的真伪及评价其品质。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种沉香热裂解指纹图谱的建立方法，高温裂解待鉴定的沉香，裂解产物随载气进入气相色谱柱进行分离，通过气相色谱-质谱联用分析得到沉香指纹图谱。

热裂解气相色谱质谱法是借助于裂解技术,在严格控制的操作条件下,使高分子化合物或非挥发性有机化合物降解为挥发性产物，通过高分辩的色谱分离后再由或检测器进行鉴定。由于挥发性产物的组成和相对含量与被测物质的结构、组成、性质有一定的对应关系，每种物质在一定的裂解条件下其裂解色谱图具有各自的特征性，称为指纹裂解谱图。因而可有效地鉴定高分子化合物或非挥发性有机化合物的种类、定性和定量地分析混合物中的组分。

该技术的特点是样品用量小，一般为毫克级、微克级，无需任何前处理步骤，避免了因预处理可能带来的分析失真和有关信息的丢失，并且热裂解气相色谱质谱图重现性好，能反映木材的指纹特征信息。

优选的，如上所述的沉香热裂解指纹图谱的建立方法，所述高温裂解的条件为：

将干燥木材研磨成细小粉末后在惰性气体氛围中进行热裂解，裂解温度为400℃～600℃，裂解时间为20s～30s。

优选的，如上所述的沉香热裂解指纹图谱的建立方法，所述惰性气体为氦气。

优选的，如上所述的沉香热裂解指纹图谱的建立方法，所述待鉴定木材的用量为0.05mg～0.3mg。

优选的，如上所述的沉香热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱的进样口温度为300℃～400℃。

优选的，如上所述的沉香热裂解指纹图谱的建立方法，气相色谱的升温程序为：