[发明专利]一种三维GO片球颗粒改性有机复合超/微滤膜制备方法

权利要求书

1.一种三维GO片球颗粒改性有机复合超/微滤膜制备方法，其特征在于，包括下述步骤:

1)三维GO片球颗粒的制备：配制浓度为60～95wt％无水乙醇和纯水的混合溶液，按照质量比向1L混合液中加入2～50mg的氧化石墨烯粉末，调pH值至8.0～9.0，得到碱性溶液，按照质量比在1L碱性液中滴入0.5～5mg的正硅酸乙酯，超声，常温储存，离心，并用无水乙醇反复清洗滤饼，真空冷冻干燥24h，所得颗粒储存备用；

2)有机复合超/微滤膜铸膜液的制备：将质量分数为0.1～1wt％的氧化石墨烯基片球颗粒加入70～80wt％有机溶剂中，超声；按照质量分数为1～5％加入高分子添加剂，高速搅拌，缓慢加入14～26wt％高分子聚合物，70℃搅拌，至高分子聚合物完全溶解，静置脱泡10～15h；

3)成膜固化：采用浸没沉淀相转化的方法，将步骤2)制备的铸膜液置于光滑清洁的玻璃板上，并用刮刀将其平铺在玻璃板上；迅速把玻璃板水平浸没在常温去离子水中，分相成膜；将制好的成膜放在去离子水中至少24h，得到改性有机复合超/微滤膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用改进Hummers方法制备，采用下述方法制备：

按照重量份将2份天然鳞片石墨粉与6份硝酸钠混合，缓慢加入184份浓硫酸，在4～6℃下充分搅拌20～40min；加入0.2份高锰酸钾；常温下在1h内，分批加入8份高锰酸钾；35±3℃下充分搅拌1.5～2h，得到褐色悬浮液；

然后缓慢加入100份水，在40～45℃下再加入10份30％H₂O₂和55mL超纯水的混合溶液，过滤，得到黄褐色滤饼；

用50份浓度为3％的稀盐酸溶液将黄褐色滤饼多次洗涤，并分散于800份水中，然后离心，透析，低频超声10h，得到棕色混合溶液，离心30min，-40℃真空冷冻干燥24h，储存备用。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯所用的天然鳞片石墨粉为50～500目的粉末。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性有机复合超/微滤膜成膜厚度100μm～180μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚醚砜、聚氨酯和醋酸纤维素中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇、氯化锂、丙烯酸或β-环糊精中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将改性有机复合超/微滤膜用去离子水冲洗，放入去离子水中4℃保存。