[发明专利]一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611128338.0 申请日: 2016-12-09
公开(公告)号: CN106702424B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 田栋;黄太仲;郝婷婷;郑瑶瑶;房恒义;姚硕 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B1/34;C25D13/02;C25D3/56
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 镍板 氯碱工业 镍钼合金 复合阴极 制备 阳离子型 阴极极化 催化剂 电能消耗 阴极 非贵金属阴极 电解制氢 复合涂层 电泳 复合材料 电镀镍 前处理 钼合金 极化 胶团 乳液 能耗 配制
【权利要求书】:

1.一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法,其特征在于一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法按以下步骤进行:

(1) 阳离子型科琴碳黑乳液的配制:a. 将1.0~2.0 g粒径为200目的科琴碳黑加入到100 ml 硝酸+盐酸混合溶液中在室温下搅拌0.5 h,然后采用超声波细胞粉碎机处理1.5h;b. 重复步骤a 1~3次后采用乙醇进行离心洗涤5~10次,完成科琴碳黑的羧基化处理;c.将步骤b处理之后的科琴碳黑加入到1000 mL乙醇中,在室温下搅拌10~15 min,加入2.5~3.5 g的十六烷基三甲基溴化铵进行电荷改性,在室温下搅拌0.5~3 h之后完成阳离子型科琴碳黑乳液的配制;

(2) 镍板前处理:d. 对镍板进行高速喷丸粗化处理1~20 min;e. 将经过高速喷丸粗化处理的镍板进行水洗,然后浸入温度为50~60℃、质量百分浓度为35%的盐酸溶液中浸蚀0.5~2分钟,再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后,完成镍板的前处理;

(3) 镍板表面电泳阳离子型科琴碳黑胶团:f. 将经过步骤(2)处理之后的镍板浸入步骤(1)配制的阳离子型科琴碳黑乳液中作为阴极,钛网作为阳极,在电解池两端施加45~60V的电压进行电泳0.5~4 min,取出后采用乙醇冲洗60~90 s,自然晾干后使用PVDF的NMP溶液喷淋10~60 s,取出后放入丙酮中轻微振荡180~360 s,然后在75~85 ℃的条件下烘干12~24 h后完成镍板/科琴碳黑电泳层的制备;

(4) 电镀镍钼合金:g. 将步骤(4)制备的镍板/科琴碳黑电泳层复合材料作为阴极,铅板作为阳极,浸入温度为50~60 ℃的镍钼合金电镀液中,在电流密度为5.0~8.0 A/dm2的条件下电沉积2~5 min,之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗,冷风吹干后完成镍板/科琴碳黑电泳层/镍钼合金复合阴极的制备。

2.根据权利要求1所述的一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法,其特征在于步骤(1)的a中所述的硝酸+盐酸混合溶液中硝酸与盐酸的体积比为1.0~8.0。

3.根据权利要求1所述的一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的PVDF的NMP溶液中PVDF的质量百分比为1.2~3.0%。

4.根据权利要求1所述的一种用于氯碱工业的镍板/科琴碳黑/镍钼合金复合阴极的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的镍钼合金电镀液按酒石酸钾钠的浓度为10~40 g/L、葡萄糖酸钠的浓度为5~30 g/L、硫酸镍的浓度为35~55 g/L、钼酸铵的浓度为2~18 g/L的比例,将酒石酸钾钠、葡萄糖酸钠、硫酸镍和钼酸铵依次加入水中混合均匀,调整pH为9.0~11.0配制而成。

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