[发明专利]一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：包括，

步骤一：将氧化钆、氧化钇、氧化镱、硝酸铈、氧氯化锆以0.1:0.3:0.1:x:(1-x)的摩尔比混合，得到混合物，向所述的混合物中加入稀硝酸，在70-90℃的水浴条件下溶解，得到混合稀土硝酸盐溶液，其中所述的0<x≤0.4；

步骤二：将所述的混合稀土硝酸盐溶液置于反应釜中，加入氨水，调节pH值至10-12，稀土硝酸盐浓度小于0.2mol·L^-1，反应釜中的反应温度为50-70℃，搅拌转速为100-200r·min^-1，进行共沉淀反应，形成氢氧化物胶体溶液，以此胶体溶液作为前驱体；

步骤三：使用水热合成法将所述的前驱体制成(Gd_0.2Yb_0.2Y_0.6)₂(Zr_1-xCe_x)₂O₇浆料；

将所述的浆料进行清洗、造粒、致密化，制得所述的纯相稀土锆酸盐纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

所述的0.1<x≤0.25。

3.根据权利要求1所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤二中，所述的反应釜为玻璃反应釜，向反应釜中加入氨水。

4.根据权利要求1所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

所述反应釜中的反应温度为65℃；

加入氨水，调节pH值至11，稀土硝酸盐浓度0.1mol·L^-1。

5.根据权利要求1所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

步骤三中，采用高压水热合成法制备(Gd_0.2Yb_0.2Y_0.6)₂(Zr_1-xCe_x)₂O₇浆料，向所述的前驱体中加水，调节至前驱体的水固质量之比为40:1-15:1，高压水热合成法的反应温度190-225℃，升温速度1-2℃·min^-1，反应时间为6-8h。

6.根据权利要求5所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

所述的水固质量之比为25:1，反应温度220℃，升温速率1.5℃·min^-1，反应时间8h，反应釜搅拌桨旋转速20-60r/min。

7.根据权利要求1所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

所述的清洗为用溶剂将浆料清洗至pH值为7，所述的溶剂为去离子水、正丁醇、无水乙醇中的一种或两种以上的组合；

所述的造粒方法为喷雾干燥造粒法；

所述的致密化方法为高温煅烧、等离子球化或激光重熔。

8.根据权利要求7所述的一种纯相稀土锆酸盐纳米材料的制备方法，其特征在于：

所述的溶剂为去离子水和无水乙醇的混合溶液；

所述的致密化方法为等离子球化，所述的等离子球化的送粉转速为2-5 r·min^-1，功率25-30 kW。

9.根据权利要求1-8中任一项所述制备方法制得的纯相稀土锆酸盐纳米材料，其特征在于：

所述的纳米材料为(Gd_0.2Yb_0.2Y_0.6)₂(Zr_1-xCe_x)₂O₇，其中，

所述的0<x≤0.4；

分子式中数字为各元素的摩尔比。